химический каталог




Аналитическая химия золота

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов

3 : 1) и нагревают 1 час. Пробу разбавляют водой, кипятят до растворения солей и отфильтровывают нераство-имый остаток. Фильтрат разбавляют водой до объема 50—70 мл, добавляют 00—700 мг порошка активированного угля, перемешивают 2 — 5 мин, затем осадокотфилътровывают с фильтробумажной массой на фильтр, промывая горячей водой. Фильтр с осадком переносят в фарфоровый тигель, помещают в холодную муфельную печь, а затем нагревают при доступе воздуха до 600— 700 °С и выдерживают до озоления.

К остатку в тигле прибавляют 0,5—1 мл HN03, 3—5 капель H2S04) 50 мг порошкообразной серы, нагревают до начала выделения H2S04, прибавляют 3—5 мл воды, нагревают и фильтруют, фильтр с осадком озоляют в фарфоровом тигле №. 4, затем прокаливают при 600—700° С. К остатку прибавляют^ мл хлорной воды, помещают на водяную баню с температурой не выше 80° С, упаривают досуха и выдерживают еще 10—15 мин. В пробирки с притертыми пробками вводят по 9,5 мл 12,6 N HjSOi и по 0,5 мл 0,02%-ного водного раствора бутилродамина С. В остывшие тигли наливают по 6 мл бен-аола и по 10 мл раствора из пробирок, периодически перемешивают и через 1—2 мин раствор из тиглей переносят в пробирки. Затем еще раз переливают в тигли и опять в те же пробирки, встряхивая их 30 сек. После расслаивания измеряют интенсивность флуоресценции.

Калибровочный график строят в интервале 0,1—1 мкг Аи, проводя раствор через все операции, начиная с адсорбции активированным углем.

164

165

Подберезская и соавт. [452] разработали флуориметрический метод определения 10"Б—1D~*% Au в минералах при помощи бутил-родамина С. Ионный ассоциат экстрагируют бензолом из растворов в 12—13 N HaS04. Мешают Fe, Т1 и некоторые другие элементы, поэтому золото выделяют сорбцией активированным углем. При определении золота из навески 1 г ошибка определения =sj 20 и <7% для Ю-5 и 10_4% золота соответственно.

Показана [446] возможность определения золота в присутствии 1000—10000-кратных количеств Т1(Ш). Золото выделяют активированным углем, после озоления угля и растворения золота его экстрагируют дитизоном. Экстракт озоляют и определяют в остатке золото. Метод пригоден для анализа руд, содержащих 1,5 -10"5— 3-10-*°/о Аи.

Соли Аи(Ш) катализируют реакцию восстановления Ce(IV) солями ртути(1) [634, 635]:

2Au(III) + 3HgaM =.2Au + 6Hg»+ ,

Au + 3Ce(IV) = Au (III) + ЗСе (III).

Определению не мешают Ag, Cd, Zn, Co, Ni, Cu, Rh(III). Большие количества железа подавляют каталитический эффект;

Os(VIII), Zr и Мо повышают скорость реакции. Мешают большие

количества СГ, SCN"", СаОГ, CN~, и Pd(II). Чувствительность равна 0,01 мкг/мл Аи. Метод применен для определения золота в покрытиях, нанесенных на молибден.

КИНЕТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Число каталитических реакций для золота еще очень мало. Однако при их использовании золото может быть определено с высокой чувствительностью. Впервые каталитическая активность золота была замечена в 1937 г. на примере ускорения реакции восстановления серебра сульфатом железа(Н) [1129]. Эту реакцию используют для обнаружения [1129] и фотометрического определения [527, 733, 1012] золота. Метод позволяет определять 10~8— —10"" М Аи.

Каталитическое действие проявляют даже цианидные комплексы золота, обработанные бромом [1012]. Метод используют для определения золота в NaCl. Чувствительность определения равна 10_а% Аи при навеске 50—70 г NaCl, если золото соосаждено с селеном [527]. Армеану и соавт. [733] применили метод для определения 0,01—0,08 мкг Аи в 1,5 мл раствора. При определении 0,045 мкг Аи максимальная ошибка 0,0025 мкг. Определению 0,020мкг Айне мешают 0,Шмкг Cr(III), 0,013мг NO;. 0,025мг Cd; 2,0 мг А1, 2,9 мг К, 6,8 мг Mg, 8,5 мг Ni, 12,2 мг Zn, 12,3 мг Мп, 14,2 мг Со, 20,5 мг] СН8СОО_, 21,5 мг SO%~. Мешают галогениды, цианиды и окислители.

Взаимодействие ферроцианида с нитрозобензолом катализируется хлоридом золота(Ш); реакция рекомендована для определе-. ния (1,0—5,0)-Ю~6 г-ион/л Аи при рН 4,2—5,0 [712]. Не мешают СГ, Br-, NO; И катионы металлов, образующих малорастворимые ферроцианиды. Мешают соединения ртути и платины.

Предложен каталитический метод определения 3,1-10"'— —1,56-Ю-" г-ион/л Аи по реакции образования берлинской лазури при разложении ферроцианида ионами AuClI в присутствии тиомочевины [392, 713]:

4[Fe(CN)j]«- + AuClr + HaO = [Au(CN)2]- + 2]Fe(CN)5H20]3- +

+ 2[Fe(CN)e]3- + 4Cr, [Au(CN)2]- + 2H+ + 2SCN2H, = Au(SCN2H.)a+ + 2HCN .

166

167

Глава 7

ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

В настоящей главе рассматриваются кулонометрические, полярографические и электрогравиметрические методы определения золота.

Электрохимические методы определения золота обсуждены в работах [128, 181, 466, 473, 533, 758, 967].

КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Берд и Лингейн [748] разработали кулонометрический метод определения золота электролитически генерированными ионами Sn(II). Применяют 0,2 М раствор SnCl4 в среде 0,3 М НС1 и 4 М NaBr, объем 70—НО мл, точку эквивалентности устанавливают потенциометрически, амперометрически или спектрофотометри

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия золота" (1.96Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
чугунные сковородки купить
герметичные промышленные светильники
ремонт подвески iran khoro
купить билет 5 seconds of summer россия

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.03.2017)