химический каталог




Аналитическая химия золота

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов

в виде цианидного комплекса, без его разрушения.

В кислом водном или водно-ацетоновом растворах малахитовый зеленый разлагается тем скорее, чем меньше концентрация ацетона. Катияр [1106] рекомендует определять Au (TI, Sb) с использованием ацетоновых растворов реагента.

Определение золота в присутствии платины при помощи метилового фиолетового [924]. Ионный ассоциат экстрагируют три-хлорэтиленом, толуолом, о-бромтолуолом, бутилацетатом, изоами-лацетатом. Наилучшим экстрагентом является трихлорэтилен. . Оптимальные условия определения: рН водной фазы 0,8—1,1, концентрация 1 г-ион!л СГ, 2-10"4 М реагента. Максимум светопоглощения экстрактов лежит при 600 нм, 8 = 1,15-Ю5. Не мешает Pt, мешает NOJВо избежание ошибок, связанных с адсорбцией комплекса, рекомендуется [863] экстрагировать в тефлоновых делительных воронках, а оптическую плотность измерять в кварцевых кюветах, а не из стекла пирекс. Перед перенесением экстракта в кювету или воронку их необходимо споласкивать вначале ацетоном, а затем трихлорэтиленом.

Определение золота в рудах припомощи метилового фиолетового [569]. Метод применяют после выделения суммы Аи + Se -f- Те с мышьяком и экстракции золота этилацетатом; в этом слу-?чае возможно определение S • Ю-4 — 9-10"^ % Аи.

Навеску руды, содержащую < 20 мкг Аи, разлагают смесью НС1 + + HN03 (1 : 5);после прекращения реакции нагревают с 10 мл H2S04 (1:1), охлаждают, прибавляют 25—30 мл горячей воды, отфильтровывают, промывая осадок горячей водой. К фильтрату прибавляют 50 мл НС1 (d 1,17), 1 мл HgAsOg, содержащей 1 мг As, 0,1 г CuS04, немного фильтробумажной массы и нагревают до 80° С (объем раствора —100 мл).

Небольшими порциями вводят гипофосфит натрия до полного восстановления железа и 1—2 г избытка. Раствор кипятят 10 мин, оставляют на 3—4 час на водяной бане, а Затем на ночь при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают, промывают 4—5 раз горячей 3%-ной НС1, 3—4 раза водой и растворяют на фильтре в 5—7 мл HN03 в присутствии 3—4 капель НС]. Упаривают до влажных солей в присутствии 2—3 капель 20%-ного.раствора NaCl и нагревают с HCI (1 : 1) для удаления HN03. Остаток растворяют в 10 мл воды, создают рН 1,0 и экстрагируют два раза по 1—2 мин этилацетатом порциями 10 и 5 мл. К органической фазе прибавляют 5 мл трихлорэтилена и встряхивают 3 мин с 10 мл 10~4 М водного раствора метилового фиолетового

152

(рН 1,0). Измеряют светопоглощение экстракта при 575 нм. Калибровочный график строят в интервале концентраций 0—25 мкг Аи в 20 мл смеси этилацетат + трихлорэтилен (3 : 1).

Определение при помощи кристаллического фиолетового. Кра-сильникова и соавторы [274—276] определяли 4-10"6 — 1,5-10"*% Аи в сульфидных и кварцевых рудах, в отвальных хвостах и шлаках из навески 50 г. Для повышения селективности и чувствительности золото концентрируют пробирной плавкой, а затем веркблей купелируют. В этом случае в Аи — Ag-корольке отсутствуют Hg, TI, Sb. Для стабилизации Au(III) вводят перекись водорода и снижают концентрацию НС1 до 0,15 М. Метод применим также для анализа чушкового свинца.

Панчев [480] определял Ю"4% Аи в горных породах и рудах после отделения золота от спутников цементацией на медном порошке в присутствии комплексона III и лимонной кислоты. Реагент применен [1122] для определения n-10"% Аи в серпентините и других объектах. Сопутствующие ионы маскируют комплексоном III и монометиловым эфиром этиленгликоля. В условиях определения мешает Hg(II), поэтому навеску прокаливают при 550—650° С.

После подготовки образца к анализу к 50 мл анализируемого раствора прибавляют 1 мл 2,5%-ного раствора КJ, по каплям 20%-ный раствор Na,S,03 для восстановления J2 и избыток 5 капель, 2 мл 5%-ного раствора комплексона III, после перемешивания вводят 5 мл 0,1%-ного раствора реагента в монометиловом эфире этиленгликоля. К раствору прибавляют 5 мл толуола, экстрагируют, органическую фазу фильтруют и измеряют оптическую плотность при 605 нм не позднее, чем через 20 мин после экстрагирования.

При определении 0,5—10 мкг Аи ошибка 3—10% .

Горюнова [135, 136] определяла 1—15 мкг/мл Аи в цианидных и тиомочевинных растворах. Определению 5,8 мкг/мл не мешают (в мкг/мл): Си 210, Zn 150, Fe 180. При больших количествах сопутствующих ионов золото соосаждают с теллуром. Тиомочевин-ные и цианидные растворы разрушают обработкой смесью НС1 4-+ HNOs.

При рН 3—5 кристаллический фиолетовый взаимодействует с продуктом окисления иодида ионами Au(III), образуя окрашенное соединение с максимумами светопоглощения при 594 и 644 иле [491]. Оптимальный рН 3,9; при 594 нм соблюдается закон Бера при концентрации 0,018—0,080 мкг/мл Аи, чувствительность 0,0017 мкг/мл Аи. Мешают ВгОа, С103, JOJ, С102, J04, Сг2ОГ, N0^, Н2Ог, MnOI, S2Or, [Fe(CN)e]3", Fe(III), Cu, V(V), Tl(III), Ce(IV).

К анализируемому раствору, содержащему 0,45—2,0 мкг Au(III) в мерной колбе емкостью 25 мл, прибавляют 1 мл 7 М НС1 и 3 мл 0,0482 М К/, через 3 мин прибавляют 4,9 мл 2 М раствора CHj?OONa и 0,5 мл 4-10 3 М раствора реагента. Растворы разбавляют до

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия золота" (1.96Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стол для кухни дешево
купить знак для такси
обслуживание холодильных машин
ограждение строительной площадки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)