химический каталог




Аналитическая химия золота

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов

e, Hg, Со, Ni, Cd, Zn, Pb, As, Al, Mn, Cr, UOf\ Мешают Ce(IV), Cr20?", MnOI, VOi, Pd(II), Pt(IV), Sn(II), Ti(III), S03~, аскорбиновая кислота и этилендиаминтетраацетат.

К анализируемому раствору, содержащему 15—200 мкг Au(III), в мерной колбе емкостью 25 мл прибавляют 10 мл 50%-ной (по объему) Н3Р04 и 3 мл раствора реагента с концентрацией 50 мг/мл. Раствор разбавляют до метки водой и измеряют оптическую плотность относительно воды при толщине слоя 1 см.

Определение при понощт» 1-нафтилаиина [401]. Метод позволяет определять 1 мкг Аи с ошибкой ±2%. Не мешают 0,1%-ные растворы CuCl2, Pb(NOa)2, ZnS04 и 1%-ный раствор FeCl3. Мешают Pd(II) и большие количества NaCl.

Определение при помощи хлоргидрата 4-метокси-4'4-амино-дифениламина (вариаминового синего). Ионы Au(III) окисляют вариаминовый синий с образованием продукта синего цвета с максимумом светопоглощения при 580 нм. Оптимальная кислотность соответствует рН 3. Реагент рекомендован для определения золота в покрытиях на вольфрамовой основе [633].

Навеску вольфрамовой проволоки (~1,00 мг) помещают в стаканчик емкостью 25 мл и обрабатывают 2 мл смеси НО + HNOa (3 : 1) при нагревании в течение 2 мин. К горячему раствору прибавляют 1 мл конц. НО, 3 мл дистиллированной воды и упаривают до появления желтой окраски раствора. Вместе с нераствориввшмся остатком раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и нейтрализуют 20%-ным NaOH по бумаге конго. В случае появления на стенках колбы осадка вольфрамовой кислоты его растворяют в минимальном количестве 20% -ного NaOH. После нейтрализации к раствору прибавляют 0,2 мл 0,5%-ного водного раствора гуммиарабика, 1 мл 0,2%-ного водного раствора реагента (готовят в день применения) и разбавляют до метки ацетатным буферным раствором с рН 3. Измеряют оптическую плотность раствора при 570—580 нм в кювете с толщиной слоя 2 см. Калибровочный график строят аналогично в интервале концентраций 20—80 мкг Аи в 25 мл раствора.

Определение при помощи о-фенилендиамина [975]. Метод основан на образовании продукта окисления о-фенилендиамина, окрашенного в красный цвет. Окраска развивается за 10—12 мин и устойчива 1 ч%с. Оптимальная кислотность соответствует рН 1 — 1,2. Растворы имеют максимум светопоглощения при 500 нм. Закон Бера соблюдается при концентрации 1—20 мкг/мл Аи. Не мешают Са, Mg, Mn, Al, Со, Ni, Pb, Ag, CI, As(III), Bi, NOJ, S04", F", ЭДТА, цитрат и тартрат. Fe(III) маскируют фторидом, Cu(II) — комплексоном III. Мешают Cr(III) и Hg(II).

При определении золота бенгигяном [194] оптимальная кислотность соответствует рН ~ 3 (ацетатный буферный раствор),

144

145

окраска развивается в течение 20 мин и далее устойчива. Чувствительность метода 1 мкг/мл Аи, ошибка ~ 1,5%.

Блок и Буханан [803] определяли золото в плазме крови и моче при помощи о-дианизидина. Органические вещества удаляют обработкой H2S04 и Н202, золото окисляют смесью HCI + HN03 и после удаления HNOa определяют в слабокислой среде (бифто-ридный буферный раствор). Метод позволяет определять 5—300 мкг Аи в моче и 5—30 мкг Аи в плазме крови.

Методы, основанные на образовании

окрашенных комплексных соединений Определение при помощи п-диметиламинобензилиденроданина.

Реагент применяют в аналитической химии золота, однако селективность его мала и, как правило, золото необходимо выделять. Сендэл [1369] для этих целей соосаждал золото с теллуром действием SnCl2; после растворения элементных Аи и Те золото можно сразу же определять, так как теллур не взаимодействует с реагентом. Использование реагента для фотометрического определения ионов обсудили Банерджи и Де [747]. По данным Хара [1018], определению золота не мешают < 150 мг Си, <Г 300 мг Fe(III) (в присутствии Н3Р04) и < 200 мкг Ag (в присутствии NaCl).

Реагент применен для определения золота в цельной крови, сыворотке, печени, тканях, моче [1270], биологических материалах [1369], почвах, минералах, водах, латеритах и латеритовьтх глинах [1215]. Хвастовска и соавт. [870] определяли 0,012—0,036% Аи в сплавах серебра после выделения золота на графите. Не мешают примеси Ni, Со, Mn, Sb, Sn. Серебро отделяют осаждением в форме AgCl.

При определении золота в меди его отделяют различными способами. Хирано и соавт. [641] соосаждали золото с теллуром, Мицуике [1239] определял 10"'% Айв электролитической меди и 0,01—0,5 % Аи в черновой меди, выделяя золото ртутью из аммиачного раствора. При определении 5 • Ю-5—1 • 10_а % Аи в черновой меди последнюю отделяют от золота на анионите амберлит IRA-400, сорбирующем золото. Определению 6 мкг Аи не мешают но 1 мг Си, Fe, Hg; 100 мкг Ag; по 50 мкг Sb, Bi, Cd, Pt, Zn; 5 мкг Pd в объеме 10 мл; эти элементы не сорбируются анионитом в рекомендованных условиях.

Тиле [1463] определял 10"3% Аи в минералах. Для повышения селективности определения золото экстрагируют дитизоном в хлороформе при рН 1,5, затем дитизонат разрушают и определяют золото фотометрически. Соединение золота с реагентом растворяется в 20%-ном диоксане, максимум оптической плотности лежит

страница 63
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия золота" (1.96Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
смесители lasko отзывы
слесарь-ремонтник швейного оборудования код.18559
30463-000
оинликс гиро скутер фоту

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)