![]() |
|
|
Аналитическая химия золотаu. Определению 54,5 мг Au не мешают 250 мг Hg, а также Sn и РЬ. Метод позволяет определять раздельно из одной порции Au(III) и Си. В присутствии Н3Р04 не мешают ионы Fe(III). Для получения достоверных результатов вначале перед титрованием вводят несколько капель КВЮ8 для окисления всего золота до трехвалентного; первый скачок потенциала соответствует окончанию восстановления КВг03, второй — окончанию восстановления Au(III). Рекомендуется [1552] избегать большого избытка бромата. Следует стандартизировать раствор TiCl3 по раствору Cu(II), а не по КаСгг07. Ошибку определения можно уменьшить [1256], определив концентрацию рабочего раствора TiCl3, по стандартному раствору TiCl3. Определение при помощи солей Sn(Il) Для визуального титриметрического определения золота предложено применять щелочной раствор Sn(II) [964]. Титранг готовят растворением 5,9 г металлического олова в конц. НС1 в атмосфере С02, прибавляют насыщенный раствор тартрата натрия-калия, нейтрализуют бикарбонатом натрия, взяв его в небольшом избытке, и разбавляют водой до объема 1 л. Концентрацию раствора находят иодометрическим методом. 1 мл раствора эк122 123 вивалентен 6,53 мг Au. Конечную точку титрования находят с помощью фосфорномолибденовой кислоты, используемой как внешний индикатор, по появлению синего окрашивания. В качестве индикатора можно использовать смесь Fe(III) с ферри-цианидом, но этот индикатор менее чувствителен. Можно [1254, 1255, 1258] титровать Au(III) потенциометри-чески раствором SnCl2. Сначала золото окисляют хлорной водой, избыток хлора удаляют продуванием через раствор тока азота. Титруют при комнатной температуре в среде 0,7—1,8 М НС1. При определении 3,367 мг Аи ошибка 0,5%. Метод пригоден для определения Au(III) и Pt(IV) при совместном присутствии [1256]; раствор SnCl2 стандартизируют по К2Сг207. При титровании наблюдается 3 скачка: первый соответствует окончанию восстановления Au(III) до Au(I), второй — Au(I) до элементного, третий — Pt(IV) до металла. Наилучшие результаты получены при титровании растворов, нагретых до 50° С. Ошибка титрования < 2%. Определение при помощи Си2С12 При определении золота титрованием раствором Си2С12 [1237] не мешают Cu, Zn, Cd, Mn, Со, Ni, Al, Bi, Cr(III) и Th. Ошибка ± 0,7%. К 1—20 мл анализируемого раствора прибавляют 5 — 10 мл воды, НС1 до концентрации 2—3 М, 0,5 мл раствора о-дианизидина или З.З'-диметил-нафтицина, пропускают 10 мин ток С02 и титруют раствором Сг^С^ до изменения окраски раствора из розово-красной в светло-желтую. Авторы [1438] не рекомендуют определять золото титрованием раствором Си2С12 из-за большой ошибки определения. Мюллер и Тенцлер [1257] разработали потенциометрический метод определения золота титрованием раствором Си2С12, приготовленным растворением 2 г Си8С12 в 1 л 0,85 М НС1. На результаты не влияет температура в интервале 20—70° С. Метод пригоден для определения Аи и Pt [472]. Другие неорганические титранты для золота Предложен [1556] в качестве титранта раствор СгС12. При прямом титровании золота авторы получили завышенные результаты, зависящие от скорости титрования. Вероятно, это может быть связано с каталитическим действием образующегося элементного золота на разложение солей Сг(П) и не столь быстрой реакцией восстановления Au(III) солями Сг(П) по сравнению с каталитической реакцией разложения солей Cr(II). Добавление перед титрованием золота солей Cu(II) приводит к правильным результатам вследствие протекания реакций Cr(II)-|- Cu(II)tf Cr(III) + Cu(I), 3Cu (1) + Au (III) г± 3Cu (II) + Au . Титруют в среде 2—5 %-ной HCI, вводят 0,1 г CuCl2 или CuS04 на 200 мл раствора. Получены удовлетворительные результаты при определении 26—65 мг Аи. Метод пригоден для определения золота в присутствии меди. Не мешают Pb, Cd, Bi, Hg, Ag; мешают большие количества Cl-ионов. Влияние Fe(III) устраняют введением конц. Н9Р04. Предложено [968, 969] титровать золото 0,1 N раствором VOS04 в присутствии 7,5—30%-ного NaOH при 30—70° С. Ошибка определения 60 мг Аи<0,5%. Большим недостатком метода является необходимость титрования в атмосфере, исключающей контакт с кислородом воздуха. Разработан [574] потенциометрический метод определения Аи(Ш) титрованием раствором Hg2(N03)2. Титруют па холоду в среде 1N H2S04 не в атмосфере инертного газа. Раствор Hg2(N03)2 устойчив при хранении. При определении 12,68—42,00 мг Аи ошибка <^ 1%. Скачок потенциала в конечной точке 0,2—0,3 в от 1 капли 0,1 N раствора титрапта. Не мешают HN03 « 0,5 М), Pb, Cu, Fe, AgCl, HCI (0,1 М). Для окисления всего золота до Au(III) перед титрованием вводят несколько капель хлорной воды. Возможно [580] титрование золота амперометрически па фоне 0,1—0,5 М НО по току восстановления Au(III) при + 0,4 е(отн. м.и.э.). Диффузионный ток пропорционален 1,5-10~5 — 1,36-10~3 г-ион1л Аи. Компоненты взаимодействуют в молярном отношении Au : Hg2+ = 2:3. Не мешают Cd, Bi, Си, Ni, Со, Zn, Mn, Se03", ТеОз", W04", МоОГ; Fe(III) маскируют пирофосфатом при рН ~ 3. При определении 0,075—3 мг Аи в |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 |
Скачать книгу "Аналитическая химия золота" (1.96Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|