химический каталог




Аналитическая химия золота

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов

лота при помощи тиофенола [885] труднорастворимое соединение образуется в среде 0,012 N НС1, но осаждение количественно и в растворах 0,012—0,060 N НС1 или HN03. Не мешают Cu, Ni, Fe. Получены удовлетворительные результаты при определении 10—25 мг Аи.

К нагретому анализируемому раствору объемом не более 200 мл прибавляют 4%-ный этанольный раствор тиофенола из расчета 1 мл на 10 мг Аи, выдерживают 2 час при температуре кипения и осадок отфильтровывают.

114

Метод определ ния золота при помощи л-(меркаптоацетами-до)фенола [1318] основан на образовании малорастворимого соединения Au(I) с реагентом CeH802NSAu, окрашенного в бледно-оранжевый цвет. Золото (III) восстанавливают посредством K.J. Оптимальная кислотность при осаждении соответствует рН 2—4. Определению 20 мг Аи с ошибкой < 0,1 % не мешают по 100 мг ионов щелочных, щелочноземельных элементов, Со, Ni, Fe(III), Cr(III), Al, Cd, Zn, Mu(II), Zr, Th, Tl(III), V02+; Cu, Pb, Ag, маскируют прибавлением KJ при рН 4; Bi, Sb(III), а также Cu и Pb маскируют комплексоном III при рН 3—4; в этом случае не мешает присутствие по 100 мг ионов этих элементов. В присутствии Pd(II) и Pt(IV), взаимодействующих с реагентом, их осаждают реагентом при рН 2 в присутствии KJ, а в фильтрате определяют золото; можно восстановить Au(III) до металла комплексоном III при рН 5—6, затем осадок растворить в смеси HCI -f- HN03 и определить золото описанным методом В этих случаях не мешают по 100мг Pt(IV) и Pd(II), мешают Ш'Г, Hg(II) и As(III).

К раствору, содержащему около 20 мг Аи, прибавляют воду до объема 150 мл, создают рН 3—4, прибавляют 20%-ный KI до образования раствори-мыхиодидныхкомплексов,растворнагреваютиприбавляЮт 20 мл 0,5%-ного свежеприготовленного раствора реагента в 20% -ном этаноле. Через час осадок отфильтровывают в тигель с пористым дном G3, промывают 3—4 раза горячей водой, высушивают при 110—120° С и взвешивают. Фактор пересчета на золото равен 0,5200.

При помощи ди-2-тиенилкетоксима [1053] можно определять 5,0—22,0 мг Аи в виде Au (C9HeNOS2)2OH, фактор пересчета на золото равен 0,3123. Определению не мешают по 50 мгМ%, Ca, Rh(III),Na, Al.K, Co.Ni, Cu, Os(VlII), Pt(IV), Ba, U02+, Re(VII), Sr, Pb, Mn(II), V(V), T1(I), Zn, Cd, NHl, PO"4"; no 5 мг Be, Ir(III), Cr(IH), CO^'j 10 жгСГ, no 15 мг F", Mo(Vl), Cr(VI); 100 мг S04~; 150 мг NOJ; 166 мг СЮТ. Мешающее влияние Hg(II), Ru(III), Pd(II), Bi(III) и Sn(IV) устраняют осаждением золота 8-окси-хинолином. Осадок оксихинопината растворяют в смеси НС1 + + HN03 и золото осаждают ди-2-тиенилкетоксимом. В этом случае определению 15,0 мг Au(III) не мешают по 10 мг Fe(III) (маскируют прибавлением NaF), Вг", 15 мг 1~, по 50 мг Pd(II), Ru(III), Bi, Hg(II), 100 мг Sn(IV), 240 мг CI". Ошибка ±0,3%.

Анализируемый раствор, содержащий 5—22 мг Au(III) в виде хлорида, азбавляют в стакане емкостью 400 мл водой до объема 250 мл и создают рН ,4—3,0 при помощи НО или КОН. В стакан емкостью 50 мл помещают 6,5—14,5 мг реагента и еще по 2,125 мг реагента на каждый миллиграмм золота. Вводят не больше 53 мг оксима. Затем прибавляют 20 мл диоксана и раствор реагента по каплям при перемешивании прибавляют к анализируемому раствору. Раствор разбавляют водой до объема около 300 мл и оставляют на 12 час. Осадок отфильтровывают в тигель с пористым дном средней плотности, промывают 500 мл 4%-ного раствора диоксана в воде и высушивают при 70° С.

115

Определяют золото при помощи м- или д-фенилендиамин-ди-(1-тетразолин-5-тиона) [1091]. Реагент образует с ионами Au(III) при рН 8—11 соединение Au (C8H4N8S2)C1. Определению мешают Pd(II), Ag, Cu, Hg(II), Pb, Cd, Fe(III), CN~ и ЭДТА.

К анализируемому раствору объемом «^50 мл, содержащему не более 50 мг Au, прибавляют избыток 1%-ного ацетонового раствора реагента и 1,5—2 з CH3COONH4, соадают рН 8—11, нагревают 5—10 мин на водяной бане, через 1 час осадок отфильтровывают, промывают ацетоном и высушивают 45 мин при 110—120° С.

Определению золота при помощи иодида триметилфениламмония [1516] мешают катионы, образующие устойчивые иодидные комплексы—Bi, Cd, Hg(II), Pb, Pd(II), Pt(IV), T1(I). Серебро отделяют в форме AgCI. Не мешают Со, Cr(III), Ga, In, Mn(II), Mo(VI), Ni, Zn, щелочноземельные элементы; в присутствии цитрата не мешают также Cu, Fe(III), Sn(IV). Фактор пересчета на золото равен 0,2342; ошибка < 1,4%.

К анализируемому раствору, содержащему 5—50 мг Au, прибавляют 5 мл смеси HCI -|- гЩОз, выпаривают на водяной бане до влажных солей, вводят 3 мл конц. HG1 и вновь упаривают до объема около 1 мл. Остаток разбавляют водой до объема 25 мл, прибавляют лед (около 40 смъ) для понижения температуры раствора до 10° С, вводят 15 мл раствора, содержащего 150 з безводного цитрата натрия и 200 г безводного ацетата натрия в 1 л воды, и 30 мл раствора осадителя (40 г К J -f- 25 г реагента в 1 л воды). Через 30 мин осадок отфильтровывают в тигель с пористым дном, промывают 5— 10 мл разбавленного (1 : 4) раствора осадителя, затем 50 мл смеси (1 л толуола + 25 мл этанола), высушивают 10 мин на воздухе до п

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия золота" (1.96Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
штукатурка для газосиликатных блоков
знак инвалид купить екатеринбург
айсдивис.ру ледовое шоу
театр советской армии билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.08.2017)