химический каталог




Аналитическая химия золота

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов

атывают 1—2 мл HN03 (1 : 1) при нагревании и фильтруют раствор через фильтр, не перелося на него осадок. К осадку прибавляют еще несколько капель H1N03(1 : 1) и 1—2лыводы, нагревают и переносят осадок на фильтр, промывая 4—5 раз горячей водой, фильтр с осадком прокаливают в том же тигле 6—7 мин при 800—900° С и после охлаждения взвешивают.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛОТА В ВИДЕ СОЕДИНЕНИИ, ПРИГОДНЫХ В КАЧЕСТВЕ ВЕСОВОЙ ФОРМЫ

Определение при помощи неорганических реагентов

Золото определяют [1449] в виде сульфида Au2S3 разложением тиосолей 2 N НС1. Осадок Au2S3 высушивают при 105—110° С и взвешивают. Метод применен для определения 0,019—0,059 г Au. Использовано свойство сульфида золота(Ш) растворяться в Na2S и не растворяться в НС1 высокой концентрации для определения 0,02540 г Au в присутствии 0,07326 г РЬ [1367] и определения 20—40 мг Au в присутствии 20—40 мг Zr [1368].

Вместо NaaS можно взять селенид натрия [1450]. Состав высушенного осадка отвечает формуле Au2Se-H2Se. Метод применен для определения 0,0149—0,0595 г Au, ошибка 0,02—О,1 %.

Соль Рейнеке восстанавливает Аи(Ш) до Au(I) и образует с последним осадок постоянного состава. После высушивания осадка при 105° С состав осадка Au [Cr (NH3)2 (SCN)4]-H20, при 170° С - Au [Сг (NH3)2 (SCN)4] [1201, 1202]. По другим данным [39, 1200], уже при 110° С осадок представляет безводное соединение. Map и Денк [1211] восстанавливали Аи(Ш) до Au(I) арсенитом натрия, а затем осаждали Au(I) в форме рейнеката. Фактор пересчета на золото равен 0,3825.

Анализируемый раствор, содержащий 5—10 мг Au, разбавляют до объема 50 мл 1—27V HCI, прибавляют 2 мл 0,5JV раствора Na3As03 и нагревают на водяной бане до обесцвечивания раствора. К раствору прибавляют свежеприготовленный профильтрованный 1%-ный раствор соли Рейнеке из расчета 1—1,5 мл на 5 мг Au и оставляют на 5 мин в теплом месте. Раствор охлаждают, отфильтровывают в тигель с пористым дном, промывают теплой 0,0Ш НС1 и высушивают при 110—120° С.

Определение при помощи органических реагентов

Для золота характерно образование внутрикомплексных соединений с серусодержащими реагентами: тиогликолевой кислотой, 8-меркаптохинолином, меркаптобензотиазолом, тиофенолом, м-меркаптоацетамидофенолом, ди-2-тиенипкетоксимом и м- или п-фе-нилендиамин-ди-(1-тетразолин-5-тиона).

Используют образование ионных ассоциатов. Для этого применяют иодид триметипфениламмония, бромид 6"«е-(триметил)гек-саметилендиаммония, бромид 6"ис-(триметил)декаметилендиаммо-ния и натриевую соль М-(ГЧ-бром-С-тетрадецилбетаикил)-С-тет-радицилбетаина.

Тиогликолевая кислота образует с золотом в 2—10 N НС1 осадок желтоватого цвета, устойчивый в случае высушивания при 110—120° С и имеющий состав C2H302SAu [1249]. При определении 6—75,7 мг Au ошибка ± 0,5%. Не мешают 4-кратные количества

112

ИЗ

щелочноземельных элементов, Mg, Mn, Be, Al, Ce(III), Cd, Co Ni, Sb, Bi, Ti, Fe(II, III), Sn(IV), Os(VIII), Ir(III), Ru(III), Pd(II), Rh(III), небольшие количества HN03. Мешают Pt, Zr и H2S04.

К анализируемому раствору, содержащему 6—75,7 мг Au, прибавляют НС1 до концентрации 6 JV, разбавляют водой до Объема 50 мл, медленно при перемешивании вводят 10—12 мл 10%-ного раствора тиогликолевойкислоты, помещают на 20—30 мин на кипящую водяную баню, а затем на 30— 60 мин оставляют при комнатной температуре. Осадок промывают декантацией 5— 6 раз по 10—15 мл воды, отфильтровывают в тигель с пористым дном, высушивают при НО—120^ С и взвешивают C2H30,,SAu.

Осадок можно отфильтровать на бумажный фильтр — ватман № 40, прокалить до металла и взвесить.

Руденко и Кордюкевич [502] показали образование ряда соединений Au(III) с меркаптохинолином (HSx): AuCl2Sx, AuClSx2, AuSxs и HAuSx4. Последнее соединение рекомендовано использовать в качестве весовой формы для определения золота. Фактор пересчета на золото составляет 0,2350. При нагревании осадок претерпевает следующие превращения:

200 — 300°С /SX 300 — 500"С 600 — 8О0°С

HAuSX4 »Au^-SX »• Au — S — SX *Au.

\s-sx

K5JU раствора Au04, содержащего 0,2—2,0 мг Au в 0,1 M КО, прибавляют 0,5—1,0 мл свежеприготовленного 0,1 М этанольного раствора ди-гидрата меркаптохинолина. Выпавший осадок отфильтровывают в стеклянный пористый тигель, промывают водой и высушивают при 80—90° С.

При определении золота с помощью меркаптобензотиазола [1416] осадок имеет определенный состав (C7H4NS2)sAu, однако анализ заканчивают прокаливанием до металла и взвешиванием последнего. При определении 0,0110 г Аи ошибка равна 0,0001 — 0,0002 г.

К водному раствору Au(III) прибавляют 1%-ный этанольный раствор реагента, нагревают на водяной бане, отфильтровывают на бумажный фильтр и промывают горячей водой. Фильтр с осадком высушивают при 100° С, фильтр озоляют, прокаливают осадок и взвешивают.

Меркаптобензотиазол применен [260] для определения 0,04— 0,42 мг Аи в объеме 500 мл цианидного раствора.

Золото осаждают в среде 1—2%-ной H2S04, определение заканчивают пробирным методом, купелированием и развариванием королька.

В случае определения зо

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия золота" (1.96Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
деревянные столы и стулья для кухни купить
MSI GTX 1070 Gaming X 8G
металлический шкаф с перфорированными дверями
клапан квм-п-еi90-о-d100-кн 2.1.2.1

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.09.2017)