химический каталог




Аналитическая химия золота

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов

шают Se(IV), Te(IV), Pb и Ag. Ошибка ± 0,7%.

К 10—30 мл анализируемого раствора, содержащего 10—85 мг Au, прибавляют НС1 до ее концентрации 2—3 JV, медленно вводят раствор Си2С12. Осадок с раствором выдерживают на водяной бане 1 час, охлаждают и отфильтровывают на стеклянный фильтр. Осадок промывают конц. НС1, горячей водой, этанолом, высушивают при 110—120° С и взвешивают.

Микрогравиметрические методы определения ;> 2 мг Au восстановлением перекисью водорода в щелочной среде, S02, FeS04 и гипофосфитом сопоставлены в работе [1032].

Определяют золото при помощи NaBH4 [1050]. Золото количественно восстанавливается боргидридом натрия из растворов 0,1 N HC1(HN03) — 0,5 N NaOH, компактный осадок отфильтровывают. Мешают Cu, Ag, Со, Ni, Pd, Pt, Cd, Hg, Sn, As, Sb, Bi.

В анализируемом растворе, содержащем около 100 мг Au, создают среду 0,1 N HCI (HN03) — 0,5iV NaOH, прибавляют по каплям при перемешивании 1%-ный водный раствор NaBH4, выдерживают 1—2 час на горячей плитке и отфильтровывают осадок на бумажный фильтр, промыв затем тщательно водой.

Метод Линдеманна [1178] и Уайтхеда [1571] заключается и обработке анализируемого объекта азотной или серной кислотами. При этом золото не растворяется; после его отделения от раствора и промывания осадок прокаливают и взвешивают. Необходимо убедиться, что осадок не изменяет веса при многократной обработке азотной кислотой. Метод применяют почти всегда в тех случаях, когда вначале золото выделяют пробирной плавкой.

Восстановление органическими реагентами

Бимиш и сотр. [769] рекомендуют применять гидрохинон для определения миллиграммовых количеств золота. В растворах, содержащих 4,698; 24,84; 34,64 и 151,2 мг Au авторы нашли 4,700; 24,84; 34,64 и 151,4 мг Au соответственно. При определении зо109

лота в присутствии 25 мг Си, 7 мг Ni и 5 мг Zn получены удовлетворительные результаты. 22,93—25,75 мг Pt(IV) и 21,04—50,00 мг Pd(II) определению 13,70—168,97 мг Аи не мешают.

Анализируемый раствор подкисляют 5 мл конц. HG1, разбавляют водой до объема 50 мл и нагревают до кипения. Прибавляют 5%-ный водный раствор гидрохинона из расчета 3 мл на каждые 25 мг Аи. Раствор кипятят еще 20 мин, охлаждают и осадок отфильтровывают в фарфоровый тигель с пористым дном А2 или бумажный фильтр — ватман № 42, осадок промывают 100 мл горячей воды и прокаливают.

Позже Бимиш и Скотт [770] изучили влияние палладия. В присутствии 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 мг Pd(II) авторы нашли в фильтрате после осаждения золота и его отделения соответственно 0,2; 0,3; 0,6 и 0,6 мг Pd; в присутствии же 10,0; 35,0; 75,0 и 150,0 мг Pd в осадке золота не обнаруживался палладий (взято 25,0 мг Аи). Определению золота не мешают равные количества серебра, если его выделить в виде AgCl 3-кратной обработкой и упариванием с NaCl и несколькими каплями конц. НС1. При определении 25,01 мг Аи в присутствии 25 мг Ag найдено в параллельных опытах 25,01 и 24,99 мг Аи. В присутствии селена и теллура получены также удовлетворительные результаты [>1383]. При определении 25,01 мг Аи в присутствии 25,31 мг Те найдено 25,00 ± 0,02 мг Аи, а в присутствии 16,96 мг Se при определении тех же количеств золота найдено 24,90 ± 0,01 Me Аи.

Щавелевая кислота давно применяется для выделения золота, однако селективность ее значительно меньше, чем гидрохинона. Реагент применен для определения золота в шлиховой платине [591, 592] после отделения Pd, Pt и Ir, в золотинах [618] и при анализе красок-препаратов [313]. Рипан и Марку [1353] применили Н2С204 для определения золота в сульфидных рудах и образцах, содержащих SiOa, Cu, Bi, Fe, Те и Pb. Предварительно вводят гексаметафосфат натрия, растворяющий PbS04 (образование Na2[Pb2(P08)e],), а затем золото восстанавливают щавелевой КИСЛОТОЙ. Для повышения селективности определения золота в присутствии Cu, Ag и Pt(IV) используют морфолинок-салат [1209], образующий с этими ионами растворимые комплексные соединения.

Реагент готовят смешиванием 9 г НЛО^ 17,5 г морфолина и 50 мл воды (раствор имеет рН 8,7). Анализируемый раствор, содержащий 181—288 мг Аи, нагревают др кипения и прибавляют раствор реагента в небольшом избытке. При этом выделяются черно-коричневые хлопья элементного залога. Раствор нагревают еще около 0,5 час до просветления, осадок отфильтровывают, промывают водой и прокаливают.

Ванино [1480] предложил для определения 0,0781—0,5802 г Аи формальдегид в щелочной среде. Определению мешает серебро. Более селективно осаждение в кислой среде в присутствии НС1 или HN03. По данным Аверкиева [5, 740], определению не мешают Fe(III), Cu, Sb, As, Hg, Zn, Pb, Mn, Mg, щелочные и щелочноземельные элементы. Мешает платина, восстанавливающаяся вместе с золотом до элементного состояния.

К анализируемому подкисленному раствору, содержащему 0,054— 0,86 г Аи, прибавляют 10 мл формалина, разбавляют водой до объема 200 мл и нагревают 2 час на кипящей водяной бане.

Косма и Лупша [877] применили для определения золота уротропин в щелочной среде. Образующийся при его гидролиз» формальдегид восстанавливает з

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия золота" (1.96Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул изо
парковые скамейки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.04.2017)