Н202 при определении золота в присутствии меди и кадмия.

Таберн и Шелберг [1447] использовали Н202 для определения золота в тиосульфатном комплексе, а Мюллер [.1260] — для анализа электролитических ванн. В последнем случае комплексные цианиды и органические вещества вначале разрушают нагреванием с 2-кратным избытком смеси НСЮ4-(- HN03 (1 .-1), а затем восстанавливают золото перекисью водорода. Определению не мешают Ag, Cu, Pd, Pt, Os, Rh, Ir, Fe, Co, Ni, Al, Cr, As, In, Zn, Cd, Pb, в присутствии HF также Sn и Sb. Ошибка определения <2,2%.

На возможность гравиметрического определения золота при помощи нитрита натрия первым указал Джамесон [1077]. Раствор, содержащий H2S04, нейтрализуют нитритом натрия, вводя его в избытке. При рН < 1 золото осаждается неколичественно: при рН 0,67 ошибка составляет около 3% [1165]. Хорошие результаты получены при восстановлении в среде ацетатного буферного раствора.

К 20 мл раствора АиСЦ прибавляют 50 мл 10%-ного раствора CH3COONa мл НС1 с постоянной температурой кипения, затем 25 мл i%-ного раствора NaN02, разбавляют водой до объема 150 мл и нагревают до кипения. Осадок золота отфильтровывают в тигель Гуча, высушивают при 110° С. Фильтрат имеет рН 1,6.

106

107

Лучшие результаты получены при использовании буферного раствора, содержащего тартрат калия—натрия. Ленер с сотр. [1165] получил удовлетворительные результаты при определении 0,1450—0,1941 г Au в присутствии 0,1283—1,0000 г Те.

Фосфорноватую кислоту для определения золота впервые предложили Мозер и Ниснер [1247]. При определении 0,1720; 0,0688; 0,1720; 0,2580; 0,0170 г Au найдено соответственно 0,1720 ; 0,0689; 0*1720; 0,2580; 0,0171 г Au. Мешают определению Hg(I,II) и Pt(II,IV).

К слабокислому анализируемому раствору объемом 50—300 мл прибавляют 2 г NaCl, нагревают до начала кипения и прибавляют 0,25 М раствор HjPaOe в 2—3-кратном избытке. Оставляют на водяной бане до коагуляции золота (при малых количествах золота на 3—4 час). Осадок отфильтровывают, промывают 1%-ным раствором СН3СООН до отрицательной реакции на хлорид-ион, подсушивают фильтр с осадком и переносят в фарфоровый тигель. Для проверки полноты осаждения фильтрат нагревают и прибавляют к нему NaCl.

Хидди [861] выделял золото цементацией цинком при анализе гальванических ванн цианирования.

К 50 мл раствора, содержащего Au (CN)j, прибавляют 20 мл насыщ. раствора РЬ (СН3С00)2, нагревают, прибавляют цинковую пыль, а затем НС1 до сильнокислой реакции. Осадок отфильтровывают, кипятят с водой для десорбции хлорид-иоиов, затем отфильтровывают и обрабатывают в стакане HN03 (d — 1,2); при этом большая часть свинца растворяется. Осадок вновь отфильтровывают, а затем кипятят 15 лик в стакане с конц. HN03. После охлаждения смесь разбавляют водой, осадок металлического золота отфильтровывают, фильтр озоляют, осадок прокаливают и взвешивают.

Метод Хидди проверен Вогринцем [1526], показавшим, что золото количественно осаждается на свинцовой губке при восстановлении золота цинковой пылью. Метод применен для определения золота в цианидных растворах и растворах, содержащих цианидные комплексы Ag, Cu, Zn и Ni. При содержании 0,0100 и 0,0250 г Au найдено соответственно 0,0099 и 0,0252 г Au.

В цианидных ваннах золото определяют также []1359] восстановлением алюминиевой фольгой в щелочном растворе. Осадок золота промывают горячей 40%-ной HN03 для растворения восстановившихся вместе с золотом меди и никеля. Ошибка < 0,5%.

Разработан [1165] гравиметрический метод определения золота в присутствии теллура (IV) восстановлением раствором FeS04. Кислотность раствора регулируют ацетатом натрия.

К анализируемому раствору прибавляют НС1 до концентрации 1,5—2%, разбавляют водой до объема 175 мл, нагревают до кипения и вводят 1 — 1,5 г FeS04. Раствор кипятят 10—15 мин, осадок золота отфильтровывают в тигель Гуча.

Метод с использованием CrSO 4 применен [(1459] для определения 0,085 г Au. Вместе с золотом восстанавливаются до -элементного состояния Hg(I, II), Sb, Bi, Pt, Se и Те.

К 25 мл анализируемого раствора хлорида золота (III) медленно прибавляют 30—40 мл 0,12 N раствора CrS04. Выпадает темно-коричневый оса108

док. Раствор нагревают на водяной бане 3 час, охлаждают и отфильтровывают на пористом фильтре, промывают водой, затем этанолом, высушивают при 110° С и взвешивают.

Золото можно определить с использованием солей ванадияШ} [1238].

20 мл анализируемого раствора, содержащего 0,1 г Au(III), подкисляют НС1 до концентрации 2—3 JV, нагревают, прибавляют небольшими порциями при перемешивании раствор VS04 и выдерживают 2 час на водяной бане. Осадок отфильтровывают в тигель с пористым дном, промывают водой, затем этанолом, высушивают при 105° С и взвешивают.

Определению мешают Cu, Hg, Sb, Bi, Se, Те, Pt, Pd, восстанавливающиеся до элементного состояния в аналогичных условиях.

При определении золота восстановлением хлоридом меди(1) [1237| не мешают Cu, Zn, Cd, Mn, Со, Ni Pd, Al As(III) Bi Sb(III), Cr(III), Ce, Th, Pt(IV), Sn(IV), Ti(IV), Cr(VI); ме