1436]

РЗЭ [247, 739, 1436]

Al [1170, 1336, 1436]

Ga [247, 363, 739, 1436]

In [42, 247, 363, 739, 1436]

TI [465, 1170, 1271, 1391, 1436]

Ti . [1436]

Zr [739, 1170, 1336, 1436]

Hf [739, 1436]

Th [1170, 1336, 1436]

Ge [1436]

Sn [246, 247, 363, 535, 739, 971, 1140, 1170, 127-1]

Pb [169, 853, 971, 1140, 1170, 1271, 1336, 1436]

Nh [739]

Та [246, 247, 363, 739]

P [247, 739]

As [246, 247, 363, 398]

Sb [246, 247, 363, 1253, 1436]

Bi [1140, 1248, 1271, 1336]

Pa [739]

Cr [247, 1170, 1253, 1336, 1436]

Mo [246, 247, 363, 739, 1271, 1336]

Re [739]

W [246, 247, 363, 739]

Г [1108, 1288, 1336, 1391, 1436]

S , [739]

Se [94, 95, 163] j

Те [42, 94, 95, 163, 650, 1271]

Mil [247, 1108, 1170, 1253, 1336, 1436]

Fe [182, 247, 739. 795, 837, 1108, 1140, 1170, 1248, 1253,

1271, 1304, 1336, 1436, 1446]

Co [90, 247, 363, 739, 837, 1108, 1248, 1253, 1271, 1336]

Ni [90, 247, 837, 853, 1108, 1170,1248,1271,1304,1333.

1336, 1391, 1404, 1408, 1436, 1521]

Ru [111—114, 602, 650, 651, 836, 896, 897, 1026, 1108,

1336, 1338, 1404, 1486, 1487]

Rh [82, 88,90, 111—114, 602, 650—653, 896, 897, 929,

1108, 1404, 1490]

Pd [82, 88—90, 111, 113, 114, 602, 650—653, 791, 796,

836, 843, 854, 896, 897, 929, 1026, 1065, 1108, 1140, 1154, 1218, 1337, 1338, 1389, 1404, 1486, 1487, 1490]

Os [602, 650 , 836 , 896]

Ir [82, 88—90, 111 — 113, 602, 650, 836, 843, 896, 897,

929, 1108, 1336]

Pt [82, 88—90, 111, 113, 114, 602, 650, 652, 653, 791, 796,

800, 836, 843, 853, 854, 896, 897, 929, 971, 1026, 1065, 1108, 1140, 1154, 1191, 1336-1338, 1389, 1391, 1404, 1486, 1487, 1490]

104

Глава 4

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Для гравиметрического определения золота используют как неорганические, так и органические реагенты. Методы можно разделить на две группы: 1) методы, основанные на восстановлении золота до элементного состояния, используемого как весовая форма; 2) методы, основанные на образовании осадков постоянного состава, которые удовлетворяют требованиям к весовым формам.

ЭЛЕМЕНТНОЕ ЗОЛОТО КАК ВЕСОВАЯ ФОРМА Восстановление неорганическими реагентами

Для восстановления Au(III) применяют S02, перекись водорода в щелочной и кислой средах, NaN02, Н4Р206, металлические А1 и Zn, соли Fe(II), Cr(II), V(II), СщТ).

Метод с использованием сернистого газа принадлежит к наиболее старым методам определения золота. Осадок золота можно отфильтровать сразу же после его образования, что сокращает продолжительность анализа. Гофман и Крюсс И048], сопоставив методы определения золота при помощи FeCl2, НаС204и S02, отдали предпочтение последнему. Реагент позволяет определять золото в присутствии платиновых металлов. Ленк [1166] обнаружил, что-золото осаждается неколичественно в присутствии Pt(IV), Pd(II). Бимиш с сотр. [7691 получали удовлетворительные результаты при определении 34 мг золота в присутствии 25 мг Pt(IV) и 50 мг Pd(II). На полноту восстановления золота заметно влияет присутствие ионов кадмия и меди [232]. Сернистый газ применен [12921 для определения золота в растворах для гальванических покрытий, содержащих Ag, Ni и Си. Серебро отделяют в форме AgCl.

Определение больших количеств золота в сплавах Au—Ag [841]. 0,5 г стружек растворяют в смеси 10 г К.С1, 40 мл конц. НС1 и 10 мл конц. HN03 при нагревании, затем вводят 10 мл конц.

HN03, упаривают до сиропообразного состояния, затем дважды обрабатывают по 5 мл конц. НС1, каждый раз упаривая до сиропообразного состояния. К остатку прибавляют 25 мл воды, перемешивают, прибавляют еще 125 мл воды и отфильтровывают осадок в тигле с пористым дном. Фильтрат упаривают до объема около 75 мл, охлаждают до 50° С, вводят 5 мл конц. НС1 и 25 .мл насыщ. Na^SOg. Через 45 мин золото отфильтровывают в тигель с пористым дном, промывают горячей 0,1 N НС1, сушат при 120° С, затем прокаливают при температуре красного каления. Ошибка определения ± 0,18%.

Сернистый газ применен для определения золота в сплавах для зубоврачебного дела [1217J. Отделяют Ag, Гг и Sn, а в фильтрате действием S02 осаждают Аи (частично Pt и Pd). После растворения осадка золото осаждают тетраэтипаммонийхлоридом и восстанавливают до металла глюкозой в щелочном растворе. Получены удовлетворительные результаты при определении 0,0020—0,2006 г золота в присутствии 0,0020—0,2000 г Pt и 0,0020—0,1660 г Pd, однако метод слишком трудоемок.

Перекись водорода восстанавливает золото(Ш) до металла в щелочных и кислых растворах в присутствии LiaC03 или КаС03 на 99,66—100% [1361]. При определении в щелочной среде метод не уступает по точности методам с использованием формальдегида, щавелевой кислоты или FeS04 [1484]. При осаждении из кислых растворов в присутствии меди и кадмия [232] наблюдалась неполнота восстановления, зависящая от соотношения концентраций Аи : Си и Аи : Cd и от кислотности раствора. Так, при соотношении Au : Си= 1 :1 и осаждении из 2, 1 и 0,1 N НС1 осаждалось соответственно 64, 68% и 76% Аи. Не рекомендуется применять