химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

в боксе под инфракрасной лампой. Остаток растворяют в 30 мл воды с добавлением 3—4 капель конц. НС1. Раствор нейтрализуют аммиаком до рН 4, приливают 2 мл 0,1 М раствора очищенного диэтилдитиокарбамината натрия, 2 мл 0,1 М раствора очищенного 8-оксихинолина в смеси (2 : 1) четыреххлористого углерода и изоамилового спирта и встряхивают в течение 15 мин. Экстракцию повторяют таким же образом еще 3 раза. Объединенные экстракты промывают 10 мл воды и выпаривают на 30 мг графитового порошка. Полученный концентрат обрабатывают 1 мл HN03, выпаривают досуха, сухой остаток смешивают с 10, мл графитового порошка, содержащего 10% NaCl.

Аналогично проводят холостой опыт черев все стадии анализа. Концентраты исследуемой и холостой проб, а также эталонов анализируют в дуге постоянного тока (14 а). Используют линии в области 2100— 3500 А. Гра-дуировочные графики строят в координатах S— lg С.

Предел обнаружения составляет: 2-10~6% для Ag и Мп, 4-• 10-6% для Ga, 8-10-6% для In, Си, РЬ, Т1 и Zn и 2-10-»% для Al, Fe, Ni и Ti. Коэффициент вариации 25—30%.

Мышьяковоталлиевосульфидные стекла. В соответствии с разработанным методом [968] таллий определяют экстракционно-спектрофотометрическим методом с применением родамина С в качестве реагента, мышьяк — в виде молибденовомышьяковой сини и серу — косвенным комплексонометрическим титрованием в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора.

Сплавы Мп — As — Р и Мп — As — Sb. Для анализа этих сплавов разработаны титриметрические методы [1190]. В растворе после растворения пробы арсенида-антимонида марганца сначала определяют сумму мышьяка(Ш) и сурьмы(Ш) (после предварительного их восстановления двухлористым оловом) титрованием раствором перманганата калия, затем избирательно восстанавливают сурьму (V) до сурьмы(Ш) с помощью хлорида ртути(1) и титруют сурьму(Ш) раствором КМп04. Ошибка определения мышьяка и сурьмы составляет 0,1—0,2%.

Для определения фосфора предварительно отделяют мышьяк (а также примеси Sb, Sn и Hg) осаждением в кислой среде с помощью сульфида натрия, из фильтрата выделяют фосфор осаждением в виде фосфата магния-аммония, заканчивают определение комплексонометрическим титрованием магния или гравиметрическим методом, прокаливая осадок до пирофосфата магния.

Сплавы Bi — As — Se. Для анализа этих сплавов предложен метод [342], включающий растворение пробы в H2S04, гравиметрическое определение Se в виде элементного селена восстановлением его сернистым ангидридом, комплексонометрическое титрование Bi в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора и последующее броматометрическое титрование As(III). Ошибка определения каждого элемента не превышает 0,5%.

Соединения бора с мышьяком. Определение As и В выполняют следующим образом.

Пробу (~0,1 г) сплавляют в никелевом тигле с NaOH и NaaOa, после выщелачивания водой бор определяют в полученном растворе титриметрическим методом в виде маннитоборной кислоты. Мышьяк в отдельной аликвотной части раствора определяют броматометрическим титрованием. Ошибка определения В ±0,23%, As ±0,42% [339—341].

Соединения бора с мышьяком и фосфором. Мышьяк и фосфор определяют титриметрическими методами.

Для разложения полупроводниковых соединений бора с мышьяком и фосфором рекомендуется сплавление со смесью Na2C03, К2С08 и NaNOs [340, 341]. Бор определяют титриметрическим методом в виде маннитоборной кислоты. РОа~ и AsOJj- осаждают титрованным раствором нитрата висмута, в фильтрате после отделения осадка избыток висмута титруют раствором комплексона III при рН 1,0—1,1 в присутствии ксиленолового оранжевого. Мышьяк определяют в отдельной порции раствора броматометрическим методом.

Сплавы мышьяка с сурьмой. Для анализа тонких пленок сплавов мышьяка с сурьмой предложен спектрофотометрический метод [1148].

Пленку растворяют в смеси (15 : 1) H2S04 и HNOs, в полученном растворе определяют Sb фотометрированием ее иодидного комплекса; As определяют в виде мышьяковомолибденовой сини.

Арсенид скандия. Метод [181] включает броматометрическое определение мышьяка(Ш) и комплексонометрическое титрование скандия с предварительным отделением мышьяка экстракцией

202

203

хлороформным раствором гексаметилендитиокарбамината гекса-метиленаммония. Ошибка определения мышьяка и скандия 0,3— 0,5%.

Твердые растворы In — Sb — As. Для определения состава твердых растворов 1ц — Sb — As предложен метод [453], включающий комплексонометрическое определение индия в присутствии винной кислоты, маскирующей сурьму, и использование специальной номограммы, по которой, исходя из содержания индия, находят содержание мышьяка и сурьмы.

Полупроводники Cd — Ge — As. Для определения германия в монокристаллах и стеклах Cd — Ge — As предложен [215] метод переменнотоковой полярографии с использованием в качестве фона раствора, 0,5 М по НС1 и 0,5 М по КС1, содержащего 4,0-Ю-2 моль/л пирогаллола. Относительная погрешность определения германия составляет —3%.

Четырехкомпоиентные системы фосфид индия—арсенид галлия. Для анализа систем

страница 94
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.02.2017)