химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

индия, подобно тому, как это имеет место в случае арсенида галлия, наибольшее практическое значение имеют спектральные методы [305, 462, 464, 966].

Метод [462, 464] предусматривает определение 14 примесей.

1 г пробы помещают в колбу для отгонки и растворяют в 1 ли 7—87V НВг, приливая по каплям 2 мл брома. После растворения пробы добавляют 3 мл конц. НВг, нагревают до кипения, отгоняют мышьяк в виде трибромида, упаривают раствор до вбъема ~1 мл. Остаток после отгонки мышьяка переносят в кварцевую чашку с помощью 5 мл воды, упаривают до влажных солей, которые растворяют в 10 мл 8JV НВг и переносят в делительную воронку. Из полученного раствора индий экстрагируют 3 раза хлорексом. В водной фазе остается менее 1-10~3% индия и 80—99% примесей. Водную фазу выпаривают на 20 мг угольного порошка, содержащего 4% NaCl. Одновременно проводят три холостых опыта. Головной эталон (по 1% каждого определяемого элемента) получают введением бромидов определяемых элементов в угольный порошок, содержащий 4% NaCl. Пробы и эталоны помещают в канал угольного электрода и возбуждают спектры в дуге постоян200

ного тока (10а) с обжигом 15 сек., экспозицией 25 сек. Спектры фотографируют на спектрографе ИСП-28. Градуировочные графики строят в координатах S — lg С.

Чувствительность определения составляет: 1*10~7 ?— 1-10~в% для Ag, Be, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Pb и Zn, 2.10~e% для Ni и (1—5) ? 10~5 % для Al, Са, и Mg. Коэффициент вариации 15—

35%.

В работе [966] описано спектральное определение в арсениде индия Si, In, Ga и В из растворов с применением чашечного электрода из алунда.

Спектры растворов возбуждают низковольтным искровым рязрядом {1 КЙ, 2,5 а, 50 мпф, 50 мкгн, 50 ом) и регистрируют с помощью спектрографа GE-340 (дисперсия 5 Х/мм в первом порядке), экспозиция 80 сек. после обыс-крпвания в течение 15 сек.

Чувствительность определения составляет (мкг/мл): 0,5 Ga, 0,6 Si, 1,0 Zn, 1,5 В и 2,0 Cd.

Описано прямое спектральное определение серы в арсениде индия при возбуждении спектра в полом катоде. Чувствительность метода 1-10~*% [305].

Из нейтронно-активационных методов анализа арсенида индия следует упомянуть метод, предложенный в работе [51].

0,05—0,1 г пробы и эталоны определяемых элементов облучают 20 час. в потоке нейтронов 1,2-1013 нейтрон.!см?-сек. Облученную пробу травят в смеси (3 : 1) НС1 и HN03 для удаления поверхностных загрязнений, промывают водой, этанолом и диэтиловым эфиром и растворяют в смеси (3:1) НС1 и HNOs с добавлением носителей определяемых элементов. Из полученного раствора выделяют определяемые элементы и измеряют радиоактивность выделенных продуктов на 100-канальном сцинтилляционном "у-спектрометре с кристаллом NaJ (Т1) размером 20 X 20 мм. Активность 71Ge измеряют на р-установке со счетчиком МСТ-17.

Чувствительность определения составляет (%): 5-10~8 Аи, 3 - Ю-7 Си, Sb и Ge, 5-10-e Zn и Те и 5-10-* Cd. Ошибка оп~ ределения —'25% [51].

Основные компоненты арсенида индия определяют титриметри-ческими и гравиметрическими методами.

По одному из методов [238], пробу растворяют в Н1Ч03 или смеси HNO, и НС1, раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в разбавленной H2S04, затем разбавляют водой до объема 100 мл. Для определения индия к аликвотной порции полученного раствора прибавляют цитрат аммония до рН 3,5, одновременно предупреждая этим образование нерастворимого арсената индия; смесь разбавляют водой до 25—30 мл, нагревают до 50— 60° С, добавляют несколько капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,2 М раствором комплексона III до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в лимонно-желтую. Для определения мышьяка в раствор посдо титрования индия прибавляют 20—25 мл конц. НС1, смесь охлаждают и дважды прибавляют по 0,5 г бикарбоната натрия (для удаления растворенно201

го кислорода), прибавляют 1 з KJ, выдерживают в темном месте 5 мни. и оттитровывают выделившийся иод 0,1^ раствором тиосульфата натрия с применением крахмала в качестве индикатора.

Трехокись мышьяка. Для определения примесей в трехокиси мышьяка пригодны практически все методы, описанные для определения примесей в металлическом мышьяке.

Арсенит натрия. Общее содержание мышьяка рекомендуется определять (после отгонки его из солянокислого раствора в виде трихлорида в присутствии сульфата или хлорида гидразина, сульфата железа(П) или хлорида меди(1) в качестве восстановителей) титрованием мышьяка(Ш) в полученном дистилляте броматомет-рическим или иодометрическим методом.

Для определения мышьяка(Ш) в арсените натрия 10 мл анализируемого раствора смешивают с 15 мл НС1 (1 : 2), прибавляют 5 капель 1%-ного раствора метилового оранжевого и титруют 0AN раствором бромата калия до обесцвечивания раствора [326].

Мышьяковокальциевые стекла (As2Os-CaO). Для определения примесей в мышьяковокальциевых стеклах предложен спектральный метод [212].

0,8 г пробы растворяют в 15 мл смеси (1 : 3) HNO„ и НС1 при нагревании во фторопластовой чашке, накрытой кварцевым стеклом, раствор упаривают до объема 1—2 мл

страница 93
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кто может быть признан частично недееспособным
холодильник атлант 4425-009nd -цена и озывы
Кликни, закажи выгодно в KNS по промокоду "Галактика" - корпус купить кредит онлайн в Москве и городах России.
заборы металлические сварные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)