химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

родом в виде дитизонатов.

Метод изотопного разбавления со субстехиометричееким выделением применен для определения следов Zn в арсениде галлия (39).

Для определения отдельных элементов-примесей в арсениде галлия используются фотометрические (табл. 13) и полярографические (табл. - 14) методы.

Фотометрический метод определения элементного мышьяка в арсениде галлия основан на извлечении элементного мышьяка этанолом [422]. Растворимость элементного мышьяка в этаноле примерно в 4000 раз превышает растворимость арсенида галлия.

Для анализа используют 5 мг топкоизмельченной пробы, которую встряхивают с Ъ мл этанола в течение 6 час. В полученной вытяжке определяют мышьяк методом Гутцайта с применением бумаги, пропитанной бромидом ртути(П).

Для оценки общей чистоты арсенида галлия предложено определять в нем сумму металлов, экстрагирующихся дитизоном, методом спектрофотометрического титрования [678].

Для определения Сг (> 1,8-10_6%) в арсениде галлия предложен кинетический метод, включающий отделение Сг от основных компонентов с помощью колоночной распределительной и ионообменной хроматографии. Примеси других элементов отделяют экстракцией их раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Для определения хрома используют индикаторную реакцию окисления о-дианизидина перекисью водорода.

196

7**

197

Некоторые элементы предложено определять методами атомно-абсорбционной спектрофотометрии, в том числе Li [365], Ni [206] и Zn [620].

Для определения газообразующих примесей в арсениде галлия рекомендованы метод вакуум-плавления для определения кислорода и водорода [347], а также масс-спектрометрический метод с применением масс-спектрографа с искровым ионным источником [78]. В последнем методе [78] определяют углерод, азот, кислород, а также литий, магний, серу и кремний.

Описан ряд химико-спектральных методов анализа пленок арсенида галлия на примеси [160, 205, 211].

Метод [160] основан на электрохимическом растворении пленки в HG1 (1 : 10) с последующим упариванием раствора и спектральным анализом остатка. В методе [211] снимают тонкие эпитаксиальные слои арсенида галлия травлением метанольным раствором брома; полученный раствор выпаривают с НС1, сухой остаток растворяют в 10 iV НС1 и хроматографируют в колонке с фторопластовой^насадкой с применением м-децилового спирта в качестве неподвижной фазы. Примеси элюируют, элюат выпаривают и помещают в нагретый полый катод.

198 • ' '

Метод позволяет определять Mg, Мп, Сг, Ni, As, Sn, Fe, Co, Cu, Ag, Zn, In, Pb и Bi в тонких эпитаксиальных пленках арсенида галлия с чувствительностью Ю-4—Ю-6 % при использовании навески 5 мг.

Для определения поверхностных загрязнений пленок арсенида галлия предложен химико-спектральный метод [205], основанный на последовательном снятии полирующим травителем двух тонких слоев одинаковой толщины и использовании внутреннего слоя в качестве холостого опыта к наружному слою.

Для контроля стехиометрии арсенида галлия предложен ряд методов, в том числе метод с применением разряда в полом катоде для количественного спектрального определения сверхстехио-метрических количеств мышьяка [352] и фотометрический метод определения свободного мышьяка [422].

Спектральный метод определения сверхстехиометрических количеств мышьяка основан на различии в упругости паров арсенида галлия и элементного мышьяка.

199

Спектры возбуждают в полом катоде, сила разрядного тока 70 да, давление гелия 20 см, время обжига 0,5 мин., экспозиция 3 мин., фотопластинки чувствительностью 16 ед. ГОСТ, спектрограф средней дисперсии ИСП-30 (однолинзовое освещение, ширина щели 0,03 мм). Градуировочные графики строят в координатах lg 11— lg С по аналитической линии As 2780, 2 А. Эталоны готовят смешением растертых порошков чистой основы и элементного мышьяка. Чувствительность метода 10~2% Ач, ошибка 15%.

Для определения основных компонентов в арсениде галлия разработан ряд методов, характеризующихся высокой точностью. Для определения мышьяка наиболее часто используют методы окислительно-восстановительного титрования, в том числе броматометрическое и иодометрическое титрование мышьяка(Ш); для определения галлия — методы комплексонометрического или амперометрического титрования [67, 1083]. Реже используются гравиметрические методы.

Фазовый анализ окисленного арсенида галлия описан в работах [460, 1083]. Метод основан на переведении в раствор окислов мышьяка и галлия при обработке пробы соляной кислотой. В указанных условиях арсенид галлия не растворяется.

40—45 мг тонкоизмельченной пробы обрабатывают конц. НС1 при 40— 45° С в течение 30 мин. [460]. В этанольной вытяжке определяют мышьяк броматометрическим, а галлий — комплексонометрическим титрованием. По методу [1083] пробу обрабатывают 0,067V HCI при нагревании в течение 3—5 час.^В полученной вытяжке мышьяк определяют амперометрическим титрованием раствором бромата калия, а галлий — раствором ферроцианида калия.

АНАЛИЗ ДРУГИХ СОЕДИНЕНИЙ МЫШЬЯКА

Арсенид индия. Для определения примесей в арсениде

страница 92
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить мигалку в москве
сетчатый банер
прокат проекторов
66310-286

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.07.2017)