химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

озволяет надежно обнаруживать до 0,2 мкг As в пробе.

26

Если таким же образом приготовить шкалу стандартов, то можно количественно оценить содержание мышьяка во взятой аликвотной части анализируемого раствора.

Обнаружению мышьяка этим методом мешают сурьма и германий, образующие в условиях определения летучие гидриды — SbH3 и GeH4, а также фосфиты и гипофосфиты, восстанавливающиеся с образованием РН3. Фосфаты и сульфаты не мешают. Мешающее влияние фосфитов и гипофосфитов может быть устранено предварительным окислением их до фосфатов с последующим удалением из раствора избытка окислителя.

В присутствии сурьмы восстановление проводят в щелочной среде металлическим алюминием или цинком, или электрохимическим восстановлением.

Реакция арсииа с хлоридом ртути(И). В ряде методов [409, 410] вместо бромида ртути(П) используют хлорид ртути(П). В этом случае выделяющийся арсин взаимодействует с HgCl2 также с образованием нескольких интенсивно окрашенных соединений — хлормеркурарсинов: AsH2(HgCl), AsH(HgCl)2 и As(HgCl3); в случае очень малых количеств AsH3 возможно образование As2Hg3. Для устранения мешающего влияния сурьмы используют металлическое олово, которое восстанавливает соединения сурьмы только до металлической сурьмы, не образуя при этом стибина, реагирующего с хлоридом ртути(П), подобно арсину. В связи с этим метод пригоден для обнаружения мышьяка в материалах, содержащих сурьму, в том числе в металлической сурьме и ее солях.

Для выполнения определения в колбу Вюрца емкостью 5 мл вводят до 0,5 мл анализируемого раствора, 0,5 мл ИС1 (1 : 1), несколько кусочков скрученной оловянной фольги, закрывают колбу корковой пробкой и нагревают, не доводя жидкость в колбе до бурного кипения. К концу газоотводной трубки подносят и держат на расстоянии 0,3—0,5 см кусочек фильтровальной бумаги, смоченной каплей насыщенного раствора хлорида ртути(П). В случае присутствия мышьяка, влажное пятноокрашиваетеявжелтыйидаже в черно-бурый цвет с металлическим налетом, в зависимости от содержания мышьяка. Чувствительность метода — несколько десятых долей микрограмма мышьяка. Продолжительность определения составляет —2 мин.

Реакция арсина с цианидом ртути(П). Файглем и Кальда-сом [650] предложена капельная реакция для обнаружения мышьяка, основанная на взаимодействии арсина с цианидом ртути(П) с выделением HCN, которую обнаруживают по окрашиванию в синий цвет фильтровальной бумаги, смоченной раствором ацетата меди и бензидина в уксусной кислоте, или хлороформным раствором метилацетата меди и N,N,N',N'-TeTpaMeTHn-4,4'-дифенилметана (концентрация каждого реагента 1 мг/мл). Для генерирования водорода в качестве кислоты используют щавелевую кислоту вместо соляной или серной кислот, которые сами мо27

гут содержать незначительные количества мышьяка в качестве примеси.

В микропробирку вносят 20—30 мг мелкораздробленного цинка. 10— 30 мг кристаллической щавелевой кислоты, каплю анализируемого раствора, несколько капель воды; в отверстие микропробирки вставляют ватный тампон, предварительно смоченный концентрированным раствором цианида ртути(П) и высушенный. Пробирку покрывают фильтровальной бумагой, пропитанной свежеприготовленным раствором реагента, и погружают в горячую воду. Появление через 3 мин. синего пятна на бумаге и темно-коричневого осадка на вате свидетельствует о присутствии мышьяка. Чувствительность реакции 0,1 мкг As.

Если в анализируемом растворе присутствует сурьма, то восстановление проводят электролитическим методом в среде концентрированного раствора едкого натра. При этом сурьма выделяется в элементном виде, а мышьяк восстанавливается до арсина.

Реакция арсина с метолом. Предложен метод [24], в котором соединения мышьяка восстанавливают до арсина электролитически, а для образования цветной реакции с арсином в качестве реагента используют метол. Метод обладает высокой чувствительностью, достигающей 0,1 мкг As в 25 мл раствора.

Реакция арсина с диэтилдитиокарбаминатом серебра. Вашак и Шедивец [1170] разработали метод, основанный на цветной реакции арсина с диэтилдитиокарбаминатом серебра. Выделяющийся арсин поглощают пиридиновым раствором диэтилдитио-карбамината серебра в отдельном поглотительном сосуде. В присутствии мышьяка светло-желтая окраска поглотительного раствора меняется (в зависимости от содержания мышьяка) от слабой фиолетовой до интенсивно фиолетовой.

Недавно [870] предложен микрометод обнаружения мышьяка, основанный на этой реакции. В настоящее время метод Вашака и Шедивеца нашел исключительно широкое применение для количественного определения мышьяка и подробно рассматривается в гл. IV.

Реакция арсина с ионами серебра. Для обнаружения очень малых количеств мышьяка предложен метод [4, 409, 718], основанный на восстановлении ионов серебра мышьяковистым водоро.-дом до металлического серебра.

По первому варианту метода, включающему восстановление соединений мышьяка до мышьяковистого водорода в кислой среде, в тигель вносят 1 — 2 мл анализируемого раствора, несколько капель конц. НС1,

страница 9
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда презентационного оборудования для конференций
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестницы в частном доме на второй этаж фото цены - качественно и быстро!
стул самба
вещи на хранение

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)