химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

переносят в предварительно обожженный угольный электрод и определяют Si, Mo, Ti, In, Cd, Ni, Zn и РЬ.

Используются также методы, в которых концентрирование достигается соосаждением примесей из мышьяксодержащего раствора с применением гидроокисей металлов в качестве носителей [34%].

Определение примесей в металлическом мышьяке химико-спектральными методами описано в ряде работ [60, 167, 255, 387].

Описаны методы прямого спектрального определения некоторых примесей в мышьяке.

Так, например, в работе [162] для определения Al, Си, Ге, Mg, Мп, РЬ, Si, Sn и Ti измельченную пробу смешивают в отношении 1:1с графитовым порошком, содержащим 2% NaCl; 80 мг смеси помещают в кратер анода. Чувствительность метода в зависимости от определяемой примеси составляет от МО"3 до 1-10-6%.

В другом методе [255] определяют Си (1-10"*%), Sb (1-10-4%), Р(5-10_4%) и Fe (1-10~3%). Эталоны готовят сплавлением определяемых элементов с мышьяком в запаянной ампуле под вакуумом при 600° С.

Для контроля чистоты мышьяка, очищенного зонной плавкой [719], 10 мг пробы измельчают и помещают в канал (диаметром 1 мм, глубиной 2 мм) угольного электрода особой чистоты (расстояние между электродами 3 мм). Спектры возбуждают в дуге (4—8 в, экспозиция 3,5—10 сек.) и фотографируют на дифракционном спектрографе фирмы ARL (щель 20—60 ммк).

Радиоактивационные методы, так же как и спектральные, позволяют одновременно определять ряд элементов-примесей.

188

Так, в работе [209] определяют Au, Ga, Fe, Сг, In, Си, Zn, Мп и Ni с чувствительностью по отдельным элементам в пределах

ю-4—ю-'%.

Образец элементного мышьяка (100 мг) помещают в кварцевый бюкс и одновременно со стандартами определяемых элементов облучают в канале ядерного реактора потоком тепловых нейтронов 1,2? 1013 нейтрон!см?-сек в течение 20 час. Облученный образец растворяют в 10 мл смеси (1 : 1) брома и бензола и приливают 5 мл 25 N HaS04, в которую предварительно внесены носители определяемых элементов по 10~* г каждого. Фазы перемешивают 3 мин. Экстракт отделяют, к водной фазе приливают 10 мл раствора брома в бензоле, содержащего 10 мг стабильного изотопа мышьяка, и снова экстрагируют. Водный слой выпаривают. Анализ заканчивают идентификацией спектров у-излучения и амплитудным анализом импульсов, для чего используют полупроводниковый у-спектрометр с Ge—Li-детектором^, и 4000-канальным анализатором импульсов. Со стандартами определяемых элементов проводят те же операции, что и с анализируемым образцом.

В работе [208] описана методика экстракционно-хроматогра-фического разделения Au, Fe, Ga и In при радиоактивационном анализе элементного мышьяка. Чувствительность метода в зависимости от определяемого элемента составляет Ю-5—10-8%.

Описано определение в мышьяке радиоактивационным методом ряда примесей с чувствительностью (г): Au — 2-Ю-10, Sb и Ga — 5-Ю"9; Fe — 5-Ю"7 [17]; Se и Те — 10~8 [1014]; Си, Zn и Те — Ю-8—10"9 [474]; Си — Ю-" [953]; Р, S и С1 с чувствительностью Ю-'—10-9% [951].

Для определения в мышьяке примесей отдельных элементов удобными представляются фотометрические методы. Для определения Fe лучшим является метод с применением в качестве реагента 1,10-фенантролина [171, 194]; Р определяют в виде мышьяковомолибденовой сини [86, 89, 348, 383]. Лучшими методами определения малых количеств Си в мышьяке следует считать метод с применением неокупроина в качестве реагента [173]; методы с применением бицинхониновой кислоты [185] и диэтилдитиокарбамината натрия [194] характеризуются несколько меньшей чувствительностью (2-10"3% Сп). Сурьму предложено определять экстракционно-фотометрическим методом в виде гексахлоростибата бриллиантового зеленого [193] или гексахлоростибата родамина С [1087]. Для определения Cd его экстрагируют в виде дитизоната четыреххлористый углеродом, реэкстрагируют раствором серной кислоты и фотометрируют кадмий в виде ионного ассоциата анионного иодидного комплекса с катионом метилового фиолетового после экстракции его диизопропиловым эфиром [186]. Чувствительность метода 1 -10_4%. Se (до 5-10~5%) определяют экстракционно-фотометрическим методом с применением в качестве реагента диаминобензидина [84]. Описаны экстракционно-фотометрические методы определения Bi [196] и Те [85]. При определении Bi мышьяк удаляют отгонкой в виде трихлорида, затем экстра189

гируют висмут хлороформом в виде тионалидата и определяют его в реэкстракте фотометрическим иодидным методом. При определении Те его экстрагируют в виде диэтилдитиокарбамината четыреххлористым углеродом, экстракт обрабатывают раствором сульфата меди, в результате чего медь вытесняет теллур из его диэтилдитиокарбамината, образуя интенсивно окрашенный диэ-тилдитиокарбаминат меди в эквивалентном количестве; определение заканчивают измерением оптической плотности органического слоя, содержащего диэтилдитиокарбаминат меди.

При определении S мышьяк предварительно отгоняют в виде трихлорида и трибромида, содержание серы находят нефелометри-чески по интенсивности рассеянного света суспензией осадка

страница 88
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение на ремонтника холодильных агрегатов
магазин подарки зеленоград
адвокат по взяткам москва
Кликайте на объявление KNS, закажите с промокодом "Галактика" - Upvel UP-236FEF в Москве и с доставкой по регионам.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)