химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

борогидрид натрия, с применением которого значительно снижается поправка на холостой опыт. Этот метод использован для автоматического определения мышьяка в природных и сточных водах.

Полярографические методы определения мышьяка в природных и сточных водах, как правило, включают предварительное выделение мышьяка соосаждением с гидроокисью железа, с осадком фосфата магния-аммония и т. п.

В методе [120] мышьяк соосаждают с гидроокисью железа и по-лярографируют на фоне смеси аскорбиновой и лимонной кислот. Чувствительность определения 0,024 мгАъ/л, коэффициент вариации 21 %. Гофман [93] рекомендует определять мышьяк на фоне 2 М винной кислоты; чувствительность метода 0,075 MSAS/Л, ошибка определения 10%. Давидюк [97] в качестве фона рекомендует раствор лимонной кислоты с рН 6, содержащий цитрат кальция. В обоих последних методах описаны также варианты, в которых мышьяк определяют без предварительного его выделения, но чувствительность определения при этом значительно снижается (до 0,125 [97] и 0,3 мг/л [93] соответственно).

В работе [52] описано высокочувствительное определение мышь185

184

яка в водах и водных растворах кислот, методом пленочной полярографии с накоплением на графитовых электродах.

Радиоактивационные методы поаволяют определять малые количества мышьяка без предварительного концентрирования.

По одному из них [1], 1 — 5 мл анализируемой воды запаивают в полиэтиленовой ампуле и облучают 4—8 час. вместе с эталонами потоком нейтронов 1,8-1013 нейтрон! см?-сек. Измеряют активность 76As и 122Sb (Тух = 27 час. и 2,8 дня соответственно) по у-пику 0,55 Мэе при помощи 100-канального у-спектрометра. Повторяют измерения через определенные промежутки времени, по графику распада рассчитывают индивидуальные активности ™As и 122Sb.

Чувствительность определения 3-10~6% As и 1-10~5% Sb; ошибка 5-12%.

В другом методе [357] мышьяк предварительно концентрируют соосаждением с гидроокисью железа.

Г лава VII

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В МЫШЬЯКЕ И ЕГО СОЕДИНЕНИЯХ

ПРИМЕСИ В МЫШЬЯКЕ

Для определения примесей в мышьяке наиболее перспективными являются методы, позволяющие определять одновременно большое число примесей при малом их содержании. Этим требованиям удовлетворяют радиоактивационные и спектральные методы. Последние, как правило, требуют предварительного концентрирования определяемых примесей. Наиболее часто примеси концентрируют путем отделения мышьяка экстракцией в виде трихлорида.

В качестве одного из таких методов, включающих предварительное концентрирование примесей и последующее их спектральное определение в полученном концентрате, можно рекомендовать метод [59], основанный на растворении пробы в бензольном растворе брома, высокоизбирательном отделении основы от элементов-примесей в системе бензол — соляная кислота и спектральном анализе концентрата примесей.

3 г анализируемого мышьяка растворяют в 10 мл раствора брома в бензоле (1 : 1) во фторопластовом тигле. Приливают 2 мл конц. НС1 и перемешивают фазы 3 мин. Органический слой отбрасывают, а из водного слоя мышьяк трижды экстрагируют бензолом порциями по 3 мл. Водный слой выпаривают с 20 мг спектрально чистого угольного порошка, сухой остаток смешивают с 10 мг угольного порошка, содержащего 1,5% NaCl.

Для проведения холостого опыта 10 мл раствора брома в бензоле (1 : 1) выдерживают во фторопластовом тигле в течение того же времени, что и пробу при растворении, затем проводят все стадии анализа так, как и в случае анализа мышьяка.

Концентраты исследуемой и холостой проб, а также стандартов помещают в кратеры угольных электродов и спектрографируют. Источник возбуждения — дуга постоянного тока 10 а. Используют кварцевый спектрограф средней дисперсии ИСП-30 и аналитические линии, расположенные в области 2200— 3200 А.

Предел обнаружения (%): Mg — 3-Ю-5; Fe, Си — 5.10-'; AJ - 2-10-'; Те - МО""; Мп - 5-10"; Ва, Ni - 1-10-'; Gr 187

8-10-s; Co, Pb, TI - 6-10-8; An, Zn — 5.10~8; Bi — З-Ю"8; In — 2-10~e; Ag, Be, Cd, Ga — 1-Ю-8. Коэффициент вариации не превышает 30%.

В другом методе [388] мышьяк удаляют отгонкой после разложения пробы смесью соляной кислоты с бромом. Для повышения чувствительности определения ряда элементов (Си, Мп, РЬ) в концентрат вводят NaCl. Используют кварцевый спектрограф средней дисперсии, дуга постоянного тока (15 а). Эталоны готовят на основе угольного порошка. Метод позволяет определять А1, Fe, Са, Mg, Мп, Си, Ni, Pb, Sb и Сг при их содержании 10_в% с коэффициентом вариации 30%. Для повышения чувствительности определения фосфора до 6-10~5% вводят AgCl.

В ряде других спектральных методов концентрирование примесей осуществляется путем экстракции мышьяка в виде AsCl3 «-дециловым спиртом [210, 214].

В работе [877] при определении примесей пробу мышьяка (1 г) растворяют в смеси 5 мл конц. НС1, 9 мл брома и 1 мл раствора GaCl3 (250 мкг Ga) в присутствии 5 мл CCU. Смесь выпаривают для удаления мышьяка, добавляют 1 мл 1 М H2S04 и1лл раствора CuSOa (внутренний стандарт), выпаривают до объема около 0,2 мл, концентрат

страница 87
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
клей для утеплителя цена
каркас для гироскутера 10
прокат лимузина дешево москва
размеры crfvtqrb gjl irfaxbr в сад

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)