химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

виде арсина, .заканчивают определение фотометрическим методом по светопоглощенмю мышьяковомслибденовой сини.

При использовании пробы газа объемом 200 л метод позволяет определять до 5 MKSASIM3 со стандартным отклонением 5%.

В воздухе и различных газах мышьяк может быть определен рентгенофлуоресцентным методом с высокой точностью (ошибка 3—7%) и достаточной чувствительностью [1017]. Метод включает выделение мышьяка из полученного раствора соосаждением с гидроокисями металлов и рентгенофлуоресцентный анализ концентрата.

Природные, сбросные и сточные воды. В связи с очень высокой токсичностью соединений мышьяка надежные и высокочувствительные методы определения его (в природных и сбросных водах фармацевтических предприятий и предприятий, вырабатывающих различные мышьяксодержащие препараты для борьбы с вредителями растений, а также в местах использования этих препаратов, для выявления биологических провинций с повышенным содержанием мышьяка) имеют большое практическое применение. Подробные методики анализа природных, промышленных и сточных вод на содержание в них мышьяка изложены в ряде руководств и обзоров по химическому анализу вод [232, 246, 326, 327, 338, 424, 654].

Для определения мышьяка в водах используются все основные методы его определения, в том числе фотометрические в виде мышьяковомолибденовой сини [323, 452, 785, 801, 942, 993, 1106], с применением диэтилдитиокарбамината серебра в качестве реагента [673, 1144], с применением бромиднортутной индикаторной бумаги [24], полярографические [52, 93, 97, 120, 1029], радиоактивацион-ные [1, 357, 1072], атомно-абсорбционной спектрофотометрии [798, 1206].

Поскольку содержание мышьяка в природных, сбросных и сточных водах очень мало, то, как правило, его предварительно концентрируют соосаждением с гидроокисью железа, фосфатом магния-аммония, тионалидом. В полученном концентрате определяют мышьяк непосредственно или выделяют экстракцией в виде хлорида или иодида, отгонкой в виде трихлорида или в виде арсина и и т. д.

Портман и Райли [993] разработали спектрофотометрический метод определения мышьяка в морской воде в виде сурьмяномышь-яковомолибденовой сини с применением предварительного концентрирования мышьяка соосаждением с тионалидом. Метод позволяет количественно выделять до 0,05 мкг As из 1 л морской воды.

К 500 мл анализируемой воды в конической колбе емкостью 1 л прибавляют 15 мл 5JV, HsSCu и раствор KMnOj до розовой окраски, нагревают до кипения (для разрушения органических веществ), по каплям прибавляют

182

этанол до исчезновения розовой окраски. Затем прибавляют 5—6 мл 5%-ного раствора аскорбиновой кислоты, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 10 мл 5N H2S04, 7 мл 2%-ного раствора тионалида в ацетоне, затем перемешивают 5 мин. для коагуляции выделившегося осадка. Через 10 мин. нагревают до кипения, выдерживают при слабом кипении в течение 30 мнн. для удаления ацетона и оставляют на ночь. Выделившийся осадок отфильтровывают на небольшой бумажный фильтр малой плотности и промывают водой. Осадок вместе с фильтром помещают в коническую колбу емкостью 25 мл, добавляют 7 мл копц. HN03, 2—3 мл конц. H3S04, горло колбы закрывают стеклянным шариком и осторожно нагревают на плитке до получения раствора слабо-желтого цвета. Когда останется густая желтая жидкость, пропускают ток углекислого газа или азота и продолжают нагревание до удаления следов Н1Ч03, затем упаривают почти досуха, не допуская перегревания остатка. По охлаждении к остатку прибавляют 1 мл 1/V H2S04 и нагревают до его растворения. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 10 мл, добавляют 2 мл смешанного молибдатного реагента (для его приготов->, ления смешивают 50 мл 5JV H2S04, 15 мл 4,8%-ного раствора молибдата аммония в воде, 5 мл 0,27%-пого водного раствора антимонилтартрата калия, 30 мл 0,1 М раствора аскорбиновой кислоты, разбавляют водой до 125 мл и используют не поздвее 1 часа после приготовления). Разбавляют раствор до метки водой и через 30 мин. измеряют оптическую плотность при 866 нм на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 4 см. Холостой опыт проводят аналогично, используя вместо анализируемой морской воды такое же количество дважды перегнанной в кварцевом приборе деионизованной воды.

Содержание мышьяка находят по калибровочному графику, 1 построенному по этой же методике с применением стандартного раствора мышьяковистой кислоты и дважды перегнанной воды. Определению мышьяка этим методом не мешают фосфор и кремний.

В другом методе [942] осадок тионалидата мышьяка не отфильтровывают, а экстрагируют диэтиловым эфиром из раствора, 4 N по H2S04. Из органической фазы мышьяк реэкстрагируют раство-, ром гипобромита натрия.

; В ряде других методов [785, 1106] в природных водах определя-'? ют арсенаты, арсепнты и фосфаты спектрофотометрическим мето* дом в виде мышьяково- и фосфорномолибденовой сини соответственно .

Для этого сначала определяют сумму мышьяка(У) и фосфора в виде их синих гетерополикомплексов, затем в другой аликвотной части мыпгьяк(

страница 85
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букет из подсолнухов в москве
Компания Ренессанс: купить деревянную лестницу на второй этаж - оперативно, надежно и доступно!
стул офисный изо купить
KNSneva.ru - гипермаркет электроники предлагает Brother FAX-2845R - г. Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)