химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

ционные методы, которые в ряде случаев не требуют разложения анализируемого материала. При необходимости выделения мышьяка эта операция производится только после облучения. В связи с этим отпадает необходимость применения реагентов, не содержащих мышьяк.

Так, например, описан метод [1172] определения до 1 • Ю-7 % As в нефти без разрушения пробы с одновременным определением Си, Ni, Zn и Na.

Пробу нефти (5—7 мл) запаивают в полиэтиленовую или кварцевую ампулу и облучают вместе со стандартом (серебряная фольга) 10 мин. потоком тепловых нейтронов 1013 нейтрон/см2-сек ИЛИ 1 час потоком 1012 кей-трон/см2 .сек. Облученную пробу количественно переносят в новую ампулу и при помощи 400-канального сцинтилляционного у-спектрометра измеряют активность TeAs, 64Сп, радиоизотопов Вг, Ш, Zn, Na по у-пинам 0,56; 0,51; 0,77; 0,81; 1,11 и 2,75 Mae соответственно.

В большинстве случаев требуется разложение анализируемого материала после облучения и выделения мышьяка [786, 816, 922, 1078, 1192].

Радиоактивационные методы используются для изучения локализации мышьяка в клеточных органоидах растений после обработки аэрозолями дифенилмыгдьяковой кислоты [278, 329], для определения остаточных количеств мышьяка в семенах растений, обработанных какодиловой кислотой [277], для определения мышьяка в ногтях, волосах, зубах, коже, моче [922, 1078].

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА В ВОЗДУХЕ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ

Воздух, отходящие и горючие газы. В воздухе мышьяк может присутствовать в виде арсина, аэрозолей различных его соединений, летучих органических веществ и т. д. Поэтому главной задачей при определении мышьяка в воздухе является его количественное выделение и переведение в форму, приемлемую для его определения.

Предложен метод [444] для определения мышьяка в воздухе промышленных помещений.

Пробы для анализа отбирают с помощью электромеханического аспиратора АФА-ХП-18 со скоростью 12—15 л/мин. Затем поглощенные фильтром различные формы мышьяка переводят в раствор обработкой подогретой (50—60° С) 15%-ной HN03 (3 раза по 2 мл). В полученный раствор вводят 0,6 мл 1%-ного раствора нитрата кобальта, 200 мг смеси, содержащей 21,4%

Ш нитрата висмута, 71,4% угольного порошка и 7,2%нптрата натрия, хорошо

(1, перемешивают и высушивают при температуре <^100о С. Высушенную смесь

|;, тщательно перетирают в ступке, 20 мг этой смеси набивают в канал нижнего

р, угольного электрода диаметром и глубиной 2 мм. Верхний угольный электрод

|? заточен на усеченный конус. Спектры возбуждают в дуге переменного тока

;| (7 а) в течение 40 сек. Аналитические линии As 2349—Со 2407 А.

.'. Разработанная методика позволяет определять 0,03—0,48% ', As в спектрографируемой смеси; воспроизводимость результа-?: тов 12%. Регулированием объема воздуха, пропускаемого через фильтр, можно значительно варьировать пределы определяемых содержаний мышьяка в воздухе. Одновременно метод позволяет определять аэрозоли свинца и цинка. Недостатком метода следует считать отсутствие универсальности, т. е. возможность определения мышьяка, содержащегося в воздухе только в виде аэрозолей.

Ряд авторов [1059] при определении органических соединений мышьяка в воздухе поглощали их бензолом. После разложения определяли мышьяк методом мышьяковомолибденовой сини. Метод позволяет определять до 1 мкг As в 1000 м3 воздуха [1059].

Для определения содержания арсина в воздухе рабочих помещений предложено [1052] использовать специальные индикаторные трубки.

Анализируемый воздух просасывают через индикаторную трубку, содержащую два слоя: светло-голубой слой, состоящий из соли меди(П), нанесенной на пористый носитель (этот слой предназначен для очистки анализируемого воздуха от мешающих примесей), и белый слой, содержащий соли золота, которое восстанавливается арсином до коллоидного золота с образованием серовато-фиолетовой окраски. Длина окрашенной полосы зависит от концентрации арсина в воздухе.

Область определяемых концентраций 0,016—190 мг/м3 AsH3. Стандартное отклонение 15—20%. Определению арсина этим методом мешают стибин, фосфин и пары ртути.

Для определения арсина в отопительном газе предложен ме-г тод [1179], основанный на предварительном поглощении арсина ;.; сернокислым раствором сульфата серебра, последующем выделе-нии мышьяка из поглотительного раствора, восстановлении его до Sj арсина и поглощении арсина пиридиновым раствором диэтилдитио-I карбамината серебра. Мешающее действие сероводорода и мер-каптанов устраняют пропусканием анализируемого газа через ?г насыщенный раствор сульфата меди. При отборе на анализ 10 мл V отопительного газа метод позволяет определять до 0,1 мгАв/м3. В дымовых газах мышьяк определяют следующим методом

[221].

Пробу газа (100—150 л) пропускают через плотный бумажный фильтр, \ затем — через 1%-ный раствор NaOH. Фильтр помещают в поглотительный г раствор, добавляют Н202, кипятят для разрушения некоторых инертных

180

181

соединений мышьяка. По охлаждении раствор переносят в колбу прибора для выделения мышьяка в

страница 84
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
автокад обучение дома чебоксары
начальный курс excel
Trenkle Cuckoo Clock 489QM
калы купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)