химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

убах и т. п. [55]. Метод позволяет определять до 0,05 мкг As с ошибкой до 25%.

Для определения мышьяка в нелетучих органических веществах может использоваться метод, основанный на разрушении анализируемого материала прокаливанием с нитратом магния [1065].

К пробе прибавляют 10 мл 10%-иого раствора нитрата магния, высушивают и озоляют при 600—700° С. Золу обрабатывают 20 мл 5—6 М НС], мышьяк выделяют экстракцией в виде диэтилдитиокарбамината, переводят в молибдомышьяковую кислоту, которую экстрагируют метилизобутилкетоном. Экстракт распыляют в пламя воздушно-ацетиленовой смеси, атомное поглощение измеряют при 313,3 нм.

Метод применен для определения мышьяка в кормах животных.

Возможно количественное выделение мышьяка из растворимых мышьяксодержащих органических соединений обработкой пробы раствором хлорида хрома(И) [450]. При этом выделяется элементный мышьяк, который может быть определен затем любым подходящим методом.

В органических мышьяксодержащих веществах определяют мышьяк титриметрическими методами, характеризующимися хорошей точностью. Разложение анализируемого материала проводят сжиганием по методу Шёнигера [ 1001, 1095], либо пробу помещают в трубку для сожжения по методу Кариуса [619], или сжигают в колбе, наполненной кислородом [710, 1117]. Наиболее часто используют иодометрическое титрование [619, 1117]. Ошибка определения мышьяка составляет 0,2—0,3%.

Высокой точностью (ошибка 0,22%) характеризуется микрометод, основанный на сожжении анализируемого органического вещества по Шёнигеру.

Продукты сожжения поглощают раствором NaOH в присутствии Н202, избыток Н202 разлагают, арсенат титруют 0,01 М раствором нитрата свинца в присутствии пиридилазорозорцина или 7-(4-сульфо-1-нафтилазо)-8-оксихи-нолин-5-сульфокислоты в качестве индикатора [1001].

Б другом аналогичном методе пробу разлагают сожжением в колбе, наполненной кислородом, затем арсенат титруют раствором нитрата свинца, устанавливая конечную точку титрования потенциометрически по прекращению уменьшения рН титруемого раствора [710]. Ошибка определения составляет 0,19%.

Недостатком метода является мешающее влияние хлоридов, бромидов, иодидов и фосфатов.

Для определения малых количеств мышьяка в органических веществах предложен рентгенофлуоресцентный метод [1143а].

Для получения эталонов известные количества стандартного этаноль-ного раствора AaJ3 вводят в порошки и прессуют (2500 am) для придания им формы диска (диаметром 30—35 мм, толщиной 4 мм). Применяют молибденовую трубку (40 кв, 44 ма). Флуоресцентное излучение регистрируют счетчиком Гейгера — Мюллера. В отсутствие в пробах свинца регистрируют линию As Ка. Продолжительность счета импульсов 1 мин. Чувствительность метода 1 * 10~6% As, ошибка определения 5—10%.

Если в анализируемом материале содержится свинец, то линия РЬ L» накладывается на линию As Ка. В этом случае измеряют суммарную интенсивность линий As Ка и Pb La. В отдельном опыте определяют отношение интенсивпостей линий РЬ La и РЬ Lp 2 и вычисляют истинное значение интенсивности линии As Ка. Если содержание мышьяка выше 1 • 10_5%, то мышьяк определяют по менее чувствительной линии As К,?, свободной от помех.

При токсикологическом анализе мышьяк определяют полярографическим методом в растворе, полученном минерализацией исследуемого материала с использованием 25%-ной H2S04 в качестве фона [83]. На этом фоне мышьяк(Ш) дает четкую волну при —0,99 в. Полярографический метод используется для определения ароматических биарсинов типа R2AsAsR2, которые дают четкие волны на фоне 0,1 М NaC104 в метаноле. Высота волны пропорциональна концентрации биарсина в пределах 6-Ю-5— 8-Ю-4 молъ/л. Потенциал полуволны зависит от природы ароматического радикала.

Для определения мышьяка в бензинах разработан спектральный метод [456].

На подогретый электрод наносят бензин и снимают спектр сухого остатка. Метод позволяет определять до 1-10~7% As с коэффициентом вариации 25%.

Заслуживают внимания методы определения мышьяка с применением атомно-абсорбционной спектрофотометрии [603, 840], отличающиеся чрезвычайно высокой чувствительностью. Анализируемый материал минерализуют, выделяют мышьяк в виде арсина, затем измеряют поглощение света полученной смеси газов при прохождении их через нагреваемую кювету.

При определении мышьяка в древесине, обработанной консервирующими средствами, пробу в виде опилок минерализуют кипячением с H2S04 в присутствии Н202, в полученном растворе определяют мышьяк фотометрическим методом в виде мышьяковомолибденовой сини [1195].

Мышьяк в уксуснокислых вытяжках, получаемых при обработке резины 10%-ным раствором уксусной кислоты, с целью оценки

179

178

пригодности ее для использования в пищевой промышленности, рекомендуется определять фотометрическим методом в виде мышьяковомолибденовой сини после предварительного выделения мышьяка экстракцией хлороформом в виде AsCl3 [927].

Для определения малых количеств мышьяка в органических веществах и биологических материалах часто используются радио-актива

страница 83
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
виды названия улицы и дома
hi fi стереосистема для дома купить
шоу киркорова я график гастролей
ниссан теана взять в аренду в москве под такси и цена только новые под выкуп

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)