химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

титрование в дистилляте раствором бромата калия. При содержании мышьяка 0,01—2% ошибка определения 15—10%.

В щелочных металлах мышьяк определяют титриметрическим методом, предварительно выделяя его в виде арсина восстановлением в щелочном растворе металлическим алюминием, разлагают арсин нагреванием с получением зеркала металлического мышьяка, который растворяют в титрованном растворе окислителя, и избыток последнего оттитровывают [738].

Для определения мышьяка в литии и его соединениях предложены радиоактивационные методы [29, 2951.

В едком натре малые содержания мышьяка (0,1—0,8 мкг в пробе) рекомендуется определять методом [407], включающим выделение мышьяка в виде арсина металлическим цинком в солянокислом растворе, поглощение арсина бромиднортутной бумагой и измерение интенсивности отраженного света образовавшимся окрашенным пятном. Метод пригоден для определения мышьяка в солях щелочных и щелочноземельных металлов.

Предложен ряд методов для определения мышьяка в различных других материалах, в том числе в соляной, азотной и плавиковой кислотах [621] фотометрическим методом с применением пиридинового раствора диэтилдитиокарбамината серебра, в азотной и плавиковой кислотах нейтронно-активационным методом [489], в азотной и соляной кислотах спектральным методом [50].

Разработан метод определения арсина в постоянных (кислород, азот, водород) и инертных газах в присутствии 50—100-кратных количеств стибина.

Анализируемый газ пропускают через поглотительный раствор (ЗМ НС104, содержащая 72 г/л NaJ и 10 г/л J2), As выделяют соосаждением с фосфатом кальция, восстанавливают до элементного состояния и затем измеряют оптическую плотность образовавшегося золя мышьяка. Чувствительность метода 10~5% AsH3 при объеме пробы 1 л [679].

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА В РАСТИТЕЛЬНЫХ И ЖИВОТНЫХ ПРОДУКТАХ И ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВАХ

Основной трудностью при определении мышьяка в органических веществах является разложение анализируемого материала без потерь мышьяка. Наиболее полно этому требованию отвечает метод сжигания в колбе или бомбе в атмосфере..кислорода [448, 526, 591, 7127965/977," 1196]: ' '

В работе [448] исследованы различные варианты сожжения органических веществ в колбе с кислородом и показана пригодность этого метода для анализа мышьякорганических соединений, в том числе арил-, арилалкил-, арилалкениларсинов и их производных, комплексов мышьякорганических соединений с хлоридом ртути(И), ариларсиноксидов, арил- и алкиларсоновых кислот.

3—8 мг анализируемого вещества сжигают в колбе емкостью 0,5—0,75 л. Продукты сожжения поглощают смесью 10 мл 1/V H2S04 и 1,5 мл 0.05.V раствора КМп04. В качестве держателя применяют спираль из нержавеющей стали и кварца. Послесожжения избыток КМп04 восстанавливают добавлением 1 %-ного раствора сульфата гидразина. Раствор разбавляют водой до 100 мл. Аликвотную часть раствора, содержащую 5—20 мкг As, нейтрализуют по фенолфталеину раствором соды, прибавляют 6 мл 2N H3S04, 4 мл 1%-ного раствора молибдата аммония в 2/V H2S04, 2 мл 0,15%-ного раствора сульфата гидразина, разбавляют водой до 50 мл и нагревают в течение 5 мин. на кипящей водяной бане. По охлаждении разбавляют водой до 100 мл и измеряют оптическую плотность при 850 нм.

Кремний и германий определению мышьяка этим методом не мешают.

В ультрамикрометоде анализа органических веществ [526] для сожжения в колбу с кислородом вносят 30—70 мкг анализируемого вещества. В колбу предварительно вносят 1 мл 0,57V раствора гидроокиси натрия и 0,1 мл бромной воды для поглощения мышьяковистого ангидрида и окисления образующегося арсенита до арсената. Анализ заканчивают измерением оптической плотности раствора мышьяковомолибденовой сини.

Рекомендовано также титриметрическое окончание.

Для этого образовавшуюся молибдомышьяковую кислоту осаждают хи-нолнном, осадок молибдоарсената хинолиния отфильтровывают, растворяют в 0,02/V растворе NaOH, избыток NaOH оттитровывают 0,02,V раствором НС1 по фенолфталеину.

Определение мышьяка в органических веществах с разложением их сожжением в колбе в атмосфере кислорода заканчивают часто титриметрическими методами — иодометрическим титрованием арсенита (ошибка 0,3%) [977] или титрованием арсената раствором нитрата свинца (ошибка 0,3%) [712].

Для разложения нелетучих органических веществ удобным является метод минерализации нагреванием со смесью HN03 и H2S04

176

177

128, 608, 824]. Иногда к смеси HN03 и НС1 прибавляют Н202 [802]. В случае фотометрического окончания с применением пиридинового раствора диэтилдитиокарбамината серебра возможно определение 0,3—40 мкг As в пробе [608]. При улавливании выделяющегося арсина бромиднортутной индикаторной бумагой и сопоставлении окрашенного пятна со шкалой стандартов возможно определение в полибутилтитанате > 0,0001 % As. Воспроизводимость результатов 7% [28]. Метод разложения смесью HNOs и H2S04 в сочетании с колориметрическим определением с применением бромиднортутной индикаторной бумаги предложен для определения мышьяка в волосах, ногтях, з

страница 82
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
фото красивых витрин с овощами
новогодние подарки купить в москве
купить ванну цена
анкера для крепления парковочного барьера фото

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)