химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

льзуют высокочастотную безэлсктродную лампу, наполненную иодидом мышьяка(1 II), питаемую от генератора с частотой 2,45 ? 10в гц и мощностью 100 вт. Эта лампа дает примерно в 100 раз более интенсивное излучение, чем лампа с полым катодом. Чувствительность метода (по 2о"-критерию) 0,1 мкг As/лгл; стандартное отклонение 4— (3%.

При определении мышьяка в сере большое значение имеет переведение пробы в раствор без потерь мышьяка. Лучшим методом является обработка пробы смесью (2 : 1) брома с СС14 при температуре 0-5° С [662].

К полученному раствору прибавляют HN03 п выпаривают для удаления брома, СС14 и HN03. В остатке определяют мышьяк с применением бромидно-ртутной индикаторной бумаги.

Хорошие результаты дает метод сожжения пробы в токе кислорода ]5].

В атом методе окислы мышьяка улавливают на фильтре из стекловолокна, растворяют их в HN03, которую удаляют затем выпариванием, и в остатке определяют мышьяк с помощью бромиднортутной индикаторной бумаги. Чувствительность метода 5-10~e% As, ошибка определения ~30%.

Методы, включающие извлечение мышьяка выщелачиванием его из элементной серы растворами едких щелочей, широко используются [141, 445, 1096]. Однако при этом возможно неполное извлечение мышьяка [445]. В одном из методов, сочетающих выщелачивание мышьяка раствором КОН с последующим выделением мышьяка в виде арсина и поглощением его пиридиновым раствором

172

1 диэтилдитиокарбамината серебра [1096], можно определять2,5— ? 15 мкг As со стандартным отклонением ±0,5 мкг.

Заслуживают внимания спектральные методы [98, 99], позво-\ ляющие определять мышьяк и одновременно ряд других элементов •? в сере высокой чистоты без предварительной химической подготовки проб.

100 мг образца смешивают с равным количеством угольного порошка и подают током воздуха в разряд дуги переменного тока (12 а) в течение 40 сек. Используют спектрограф ИСП-30, фотопластинки типа III. Градуировочный график строят в координатах lg ^д3//ф — lg С. Метод позволяет определять до 5-10—?* % As со среднеквадратичной ошибкой воспроизводимости 5—10%.

Описан радиоактивационный метод определения мышьяка в сере [447], позволяющий при использовании навески в 1 г определять до 5-10"'% As с ошибкой 10—25%.

Представляет интерес радиоактивационный метод [669]. Пробу облучают 22 часа потоком нейтронов 1'1012 нейтрон/см2-сек вместе со стандартом. Облученную пробу растворяют в дымящей HNOa, раствор выпаривают досуха, из остатка выделяют мышьяк в виде арсина, который поглощают бромиднортутной индикаторной бумагой и измеряют выделенную на ней радиоактивность 76As.

Для определения мышьяка в газовой сере предложен титри-метрический метод, включающий низкотемпературное сжигание пробы.

Мышьяк выделяют в элементном виде, растворяют в 0,05 N растворе К2Сг207, вводят раствор соли Мора и оттитровывают избыток Fe(II) раствором К2Сг207 в присутствии фенилаитраниловой кислоты в качестве индикатора [324].

Мышьяк в серной кислоте может быть определен любым из методов, используемых для его определения в сере.

Для определения мышьяка в серебре и его сплавах мышьяк выделяют соосаждением с гидроокисью железа.

Осадок растворяют в конц. HCI, мышьяк экстрагируют бензолом в виде AsCla и фотометрируют в виде мышьяковомолибденовой сини [1070]. Ошибка определения мышьяка находится в пределах 9—17%.

В сурьме и ее соединениях мышьяк наиболее часто определяют спектрофотометрическими методами в виде мышьяковомолибденовой сини [11, 22, 59, 92, 108, 197, 198, 290, 837, 886, 894, 939, 956, 1141, 1142].

Пробу растворяют в HN03, в смеси HN03 и НС1, а также в смеси НС1 и Вг2. Из полученного раствора выделяют мышьяк экстракцией в виде AsJs хлороформом [198] иличетыреххлористымуглеродом [894], или в виде AsC]3 хлороформом [197], или же отгоняют в виде AsCl3 [837, 956]. Сурьму отделяют экстракцией [92] из 12МНС1 р\ Р'-дихлордиэтиловым эфиром, затем из водного раствора экстрагируют мьгшьяковомолибденовую кислоту изоамиловыи

173

спиртом. Метод позволяет определять до 1 -10~4% As с коэффициентом вариации 10%. Для предварительного отделения сурьмы рекомендуют [894] экстракцию В, в'-дихлордиэтиловым эфиром из 10—11 М НС1 (3 раза порциями по 25 мл). В водной фазе мышыт(Ш) окисляют до мышьнка(У) добавлением 0,2 мл Н202 и выпаривают до объема 2—3 мл. К остатку прибавляют 1 мл 20%-ного раствора KJ, конц. НС1 до объема 20 мл и экстрагируют мышьяк в виде AsJ3 чстыреххлористым углеродом (2 раза по 10 мл). Экстракты выпаривают с 2 мл HN03, остаток используют для определения мышьяка. При использовании навески в 1 г метод позволяет определять до 5-10-5% As с ошибкой 10—15%.

По описанному [290, 1141) методу мышьяк выделяют в виде арсената магния-аммония соосаждением с фосфатом магния-аммония, заканчивают определение фотометрированием мышьяковомолибденовой сини, которую экстрагируют изоамиловым спиртом. Чувствительность метода 2-10~6% As.

Метод мышьяковомолибденовой сини применен также для определения мышьяка в сульфиде сурьмы [96].

Пробу растворяют

страница 80
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/shashechki-30-sm/
баннер широкоформатная печать на пвх сетке
с любимыми не расставайтесь спектакль на таганке купить билеты
комод высокий

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.07.2017)