химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

и реагентами

Для обнаружения мышьяка в растворах наиболее часто используются методы, основанные на взаимодействии выделяющегося арсина с различными органическими и неорганическими реагентами с образованием интенсивно окрашенных продуктов. Впервые для обнаружения мышьяка было предложено выделяющийся арсин поглощать бумагой, импрегнированной хлоридом ртути(П) [665а, 903а]. Бромид ртути(Н), предложенный позднее [1035], оказался несколько более чувствительным реагентом. Гутцайтом [718] предложено выделяющийся арсин поглощать 5096-ным раствором AgN03; в присутствии арсина поглотительный раствор вначале окрашивается в желтый цвет вследствие образования соединения AsAg3-AgN03, затем в черный в результате выделения металлического серебра. В дальнейшем был предложен ряд других реагентов и различных способов восстановления мышьяка до арсина, а также различные варианты выполнения самого определения в растворах, капельным методом с применением импрегнированной бумаги и др.

Для восстановления мышьяка до арсина наиболее часто используют металлический цинк в 1,6—2,2 М НС1. Вместо соляной кислоты может использоваться также серная кислота, но ее концентрация не должна быть выше 1 М. Иногда используют щавелевую кислоту вследствие ее высокой чистоты по мышьяку. Кроме цинка, используют также некоторые другие металлы, в том числе магний, олово.

Для устранения мешающего влияния сурьмы, восстанавливающейся в кислой среде до стибина, дающего в большинстве случаев реакции подобно арсину, восстановление проводят в щелочной среде с применением в качестве восстановителей некоторые свободных металлов в виде тонких порошков, в том числе алюминия, цинка, сплава Деварда, восстанавливающих мышьяк до арсина, а сурьму только до металла.

Электрохимически в щелочной среде мышьяк также восстанавливается до арсина, в то время как сурьма восстанавливается до металла.

В отсутствие сурьмы наиболее удобным и быстрым является восстановление мышьяка до арсина металлическим цинком в солянокислой среде.

Выбор того или иного способа восстановления зависит от конкретных условий, в том числе от содержания мышьяка и объема анализируемого раствора, присутствия других элементов (особенно сурьмы), аппаратурного оформления метода определения и т. д. Поэтому методы восстановления мышьяка до арсина описываются нами одновременно с изложением самого метода обнаружения мышьяка.

Реакция арсина с бромидом ртути(И) [530, 890, 1035]. Метод основан на восстановлении мышьяка до арсина металлическим

25

цинком в среде 3,5—4,5 М HG1 и поглощении арсина, выделяющегося вместе с избытком водорода, кружком фильтровальной бумаги, пропитанной бромидом ртути(П). При взаимодействии арсина с бромидом ртути(И), в зависимости от количества выделяющегося арсина, могут образоваться следующие интенсивно окрашенные соединения: H(HgBr)2As желтого цвета, (HgBr)3As коричневого цвета и Hg3As2 черного цвета.

Определение проводят в приборе Гутцайта (рис. 1), состоящем из склянки темного стекла 1 емкостью около 50 мл с резиновой пробкой 2, через которую проходит стеклянная трубка 3 с внутренним диаметром 6—7 мм. Сбоку в трубке имеется отверстие 4, предназначенное для предупреждения закупоривания трубки капельками раствора, увлекаемыми газовым потоком. Суженная часть трубки над пробкой 2 служит для удержания вставленной в трубку гармошки S из бумаги, пропитанной ацетатом свинца и предназначенной для улавливания сероводорода. Для ее приготовления полоску бумаги (2,5 X 4 см) выдерживают в течение 30 мин. в 10%-ном растворе ацетата свинца, затем высушивают при 105° С и складывают в виде гармошки. Над бумажной гармошкой помещают вату б, также пропитанную ацетатом свинца. Выше, между хорошо притертыми частями трубки, вкладывают бумажный кружок 7, пропитанный бромидом ртути. Для этого в свежеприготовленный спиртовой раствор HgBr2 погружают на 30 мин. кружочки тонкой и плотной фильтровальной бумаги (диаметром 20 мм). Затем их вынимают из раствора и высушивают на воздухе на часовом стекле. Концы обеих частей трубки вставлены в резиновые пробки, с помощью которых обеспечивается плотное соединение. Через пробки проходят стеклянные палочки, которые соединяются резиновыми кольцами, прижимающими концы трубок.

Для проведения определения в склянку прибора вводят анализируемый раствор, разбавляют водой до объема 10 мл, добавляют 10 мл конц. НС1, 5 мл 10%-ного раствора KI, 4 капли 10%-ного раствора хлорида олова(П) в НС1 (1:1), 2 капли 10%-ного раствора хлорида никеля (катализатор) и перемешивают. Затем вводят 1,5 г мелких гранул металлического цинка и тотчас закрывают склянку насадкой, в которой закреплен кружок фильтровальной бумаги, пропитанной бромидом ртути(П).

По окончании выделения водорода (30—60 мин.) из прибора извлекают кружок бумаги и сравнивают его окраску с аналогичным кружком, использованным при проведении холостого опыта, в котором вместо анализируемого раствора берут дистиллированную воду. Различие в окраске указывает на присутствие мышьяка в анализируемом растворе. Метод п

страница 8
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
crystal istra коттеджный поселок
частотный преобразователь fc-051p2k2 2,2 квт, 9,6 а цена
шумоглушитель гшп цена
старые чугунные ножки для скамеек купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.05.2017)