химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

шьяка [21, 595, 882], и методы визуального колориметрирования, основанные на поглощении арсина хлориднортутной индикаторной бумагой [231].

Вторую группу методов, наиболее часто используемых для определения мышьяка в свинце, составляют спектральные методы [306, 465, 466, 749, 750]. Голынская и Панек [749, 750] для определения мышьяка в свинце использовали в качестве электродов расплавленный анализируемый свинец; метод позволяет определять мышьяк при его содержании в свинце до 0,0009%. Это более чем на порядок превышает чувствительность определения с использованием твердых проб. Метод с жидкими электродами характеризуется хорошей точностью (коэффициент вариации 6,6%).

Определение мышьяка в свинцовых пылях, сырье и полупродуктах свинцового производства проводят следующим образом [465, 466].

Спектры возбуждают активированпой дугой переменного тока (8—Э а). Эталоны и пробы смешивают в отношении 1:1с угольным порошком, содержащим 5% нитрата висмута. Аналитическая пара линии As 2349,05 — Bi 2400,88 А (для 0,05—0,5% As) или Аз 2381,18 — Bi 2400,88 А (для 0,3-4% As). Ошибка определения составляет 5—9%.

Для определения мышьяка в сульфиде свинца предложен спектральный метод [306].

Спектры возбуждают в тлеющем разряде полого катода (диаметром 4 мм, длиной 25 мм) в атмосфере гелия (давление 18 мм рт. ст.). Используют навеску 50 мг, сила тока при «тренировке* катода 100 ма, сила разрядного тока 500 ма, время «тренировки» 3 мин., экспозиция 7 мин. Используют линию As 2349 А. Ошибка определения мышьяка 18%.

В другом методе [30], предназначенном для определения мышьяка в сульфиде свинца, пробу (100 мг) смешивают с угольным порошком (20 мг) и помещают в углубление анода дуги постоянного тока (12 а). Спектры регистрируют с помощью спектрографа ИСП-28. Чувствительность метода ~1-? 10~4% As, средняя квадратичная ошибка 5 —15%.

Очень быстрым методом является рентгенофлуоресцентный метод, предложенный для определения мышьяка (0,05—0,60%) в в свинцовосуръмянистых сплавах, позволяющий одновременно определять также содержание в них сурьмы (2—7%) и олова (0,15— 0,75%) 1659]. Метод не требует разложения образца. Используют спектрометр XRD-6, трубку с вольфрамовым анодом, кристалл-анализатор LiF и амплитудный анализатор импульсов.

Радиоактивационные методы, характеризующиеся очень высокой чувствительностью, используются для определения мышьяка в свинце высокой чистоты [533, 747, 803]. Заслуживает внимания радиоактивационный метод, не требующий последующего выделения определяемых компонентов [483]. Образцы и стандарты облучают потоком нейтронов (8-1011 нейтрон/см2-сек), выдерживают 6 час. (в присутствии меди выдерживают 24 часа) и измеряют у-ак-тивность 76As при 0,55 Мэв с помощью 400-канального-у-спектро-метра. Метод позволяет определять от 1 ? Ю-4 до 1% As.

Для определения мышьяка в свинце используются также полярографические [1005, 1155] и титриметрические [182] методы. Последние рекомендованы для определения мышьяка в черновом свинце и включают предварительное выделение мышьяка экстракцией бензолом в виде трихлорида.

Для определения мышьяка в селене и его соединениях из спект-рофотометрических методов лучшими следует считать методы, основанные на фотометрировании окраски мышьяковомолибденовой сини [637, ИЗО].

Навеску образца разлагают азотной кислотой и раствор выпаривают досуха [637]. Остаток растворяют в 50 мл 10 М НС1, раствор охлаждают до 0° С, пропускают S02 в течение 90 мин. так, чтобы температура смеси не поднималась выше 5° С. После отстаивания осадок селена отфильтровывают, затем промывают 10 мл воды. Через фильтрат в течение 10 мин. пропускают азот для удаления S02, экстрагируют мышьяк сначала 1%-ным раствором

171

170

диэтилдитиокарбамината диэтнлаымония в хлороформе (3 раза по 5 мл), а затем — хлороформом. Экстракты обрабатывают 10 мл конц. HN03 и 0,5 мл конц. HaS04. Реэкстракт упаривают до появления белого дыма серной кислоты, остаток растворяют в 15—20 -ил воды, добавляют 15 капель 30%-ной На02, затем экстрагируют следовые количества селена 1%-ным раствором диэтилдитиокарбамината диэтиламмония в хлороформе. Водный слой упаривают до полного разрушения Н202, нейтрализуют раствором аммиака до рН 3—5, добавляют молибдатный реагент, содержащий гидразин, нагревают для развития окраски п намеряют оптическую плотность. При содержании в пробе 1,5 мкг As ошибка определения не превышает 10%.

Более быстрым спектрофотометрическим методом определения мышьяка следует считать метод, основанный на выделении мышьяка в виде арсина из сернокислого раствора, поглощении арсина пиридиновым раствором диэтилдитиокарбамината серебра и фотометрировании поглотительного раствора [799].

Для определения мышьяка в селене высокой чистоты используются радиоактивационные методы 1970, 1024], характеризующиеся очень высокой чувствительностью (5-Ю-9 г As в пробе) и удовлетворительной точностью (коэффициент вариации ~15%).

Описано также определение мышьяка в селене методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии 1910].

Испо

страница 79
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заливка пола самовыравнивающейся смесью
мебельные ручки
немецкие наборы столовых приборов
Плетеный диван

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.07.2017)