химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

квивалентном количестве молибден, прибавляют конц. НС1 до концентрации 3 М, 1,5 мл 25%-ного раствора NHjSCN и 1 каплю 0,04%-ного раствора сульфата меди. Через 10 мин. экстрагируют роданидный комплекс молибдена и измеряют его оптическую плотность при 465 нм. Чувствительность метода составляет 0,1 мкг As в пробе.

Химико-спектральный метод [49], включающий предварительное выделение мышьяка в виде сульфида, позволяет определять до 3-10-*% As.

Мышьяк определяют в никелевых электролитах химико-спектральным методом [32], заключающимся в экстракции мышьяка раствором диэтилдитио-фосфорной кислоты в СС1, из 6 М НС1, выпаривании экстракта и спектральном анализе полученного концентрата. Метод позволяет определять до 0,16 мкг As/ал .

Для определения мышьяка в никеле предложен метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии [1183].

168

Мышьяк экстрагируют амилацетатом из 8 М НС1, экстракт распыляют в пламя. При концентрации мышьяка в экстракте 1 мкг/мл ошибка составляет 4%. При использовании навески в 1 г метод позволяет определять до 5-10-% As.

В олове мышьяк определяют фотометрическими [307, 379, 799, 886], нефелометрическими [882] и нейтронно-активационными [887, 1015] методами.

Один из фотометрических методов [307] заключается в выделении мышьяка в виде арсина восстановлением в сернокислой среде цинком, поглощении образующегося арсина пиридиновым раствором диэтилдитиокарбамината серебра и измерении оптической плотности поглотительного раствора при 562 нм. Коэффициент вариации 6—30% (в зависимости от содержания мышьяка).

Другой вариант фотометрического метода [307] состоит в следующем. ,

Навеску пробы растворяют в НС1 в присутствии HaS04, мышьяк экстрагируют в виде AsClg бензолом, реэкстрагируют водой, переводят в мышьяково-молибденовую синь, которую экстрагируют изоамиловым спиртом, и измеряют оптическую плотность экстракта. Чувствительность метода 1-10~6% As при использовании навески в 1 г; ошибка ~14%.

Предложен еще один вариант фотометрического метода 1886].

Навеску пробы растворяют в царской водке, раствор упаривают, в остатке определяют мышьяк в виде мышьяковомолибденовой сини.

Упаривание раствора обеспечивает значительное концентрирование вследствие улетучивания олова в виде SnCI4 и уменьшения объема раствора.

Разработано пефелометрическое определение мышьяка в олове [882].

Навеску пробы растворяют в НС1 в присутствии Н20?, восстанавливают мышьяк с помощью SnCl2 до элементного мышьяка, затем измеряют оптическую плотность коллоидного раствора мышьяка при 440 нм. Для стабилизации оптической плотности прибавляют раствор гуммиарабика.

Основным достоинством метода является малая продолжительность анализа (~10 мин.).

В платине следовые количества мышьяка определяют нейтрон-но-активационным методом [812]. В продуктах, содержащих платиновые металлы, мышьяк определяют титрованием раствором бромата натрия с применением метилового оранжевого в качестве индикатора после отделения мышьяка отгонкой в виде трихлорида [219].

В редкоземельных металлах и продуктах редкометального производства для определения мышьяка предложен химико-спектральный метод [467].

Для определения мышьяка в рении предложен косвенный спект-рофотометрический метод 1247].

169

Для этого экстрагируют молибдомышьяковую кислоту смесью (1:1:2) изобутилового спирта, этилацетата и хлороформа из водного раствора, 0,6 М по HN03; экстракт фильтруют через безводный сульфат натрия, реэкстрагируют раствором щелочи и определяют молибден, содержащийся в молибдомышьяковой кислоте, с применением дитиолата цинка или сульфонитрофенола М в присутствии гидроксиламина в качестве фотометрических реагентов. С применением дитиолата цинка эффективный молярный коэффициент погашения в расчете на мышьяк составляет 2,0-10s,при использовании сульфонитрофенола М —4,5-106.

В свинце и его концентратах мышьяк определяют различными методами, но наиболее многочисленную группу составляют фотометрические методы. В большинстве из них определяют мышьяк в виде мышьяковомолибденовой сини [21, 81, 376, 695, 886, 1133].

Навеску растворяют в HN03, мышьяк выделяют соосаждением с гидроокисью железа с последующей экстракцией в виде AsJ3 [1133], или соосаж-дают с двуокисью марганца и экстрагируют AsCl3 хлороформом [886], либо выделяют основную массу свинца осаждением в виде сульфата, а из маточника экстрагируют мышьяк хлороформным раствором диэтилдитиокарбамината диэтиламмония [695]. Эти методы позволяют определять до 1.10~5% As.

Довольно часто определяют мышьяк фотометрическим методом мышьяковомолибденовой сини с предварительным выделением его отгонкой в виде хлорида [81, 376].

Высокочувствительными являются методы, основанные на выделении мышьяка в виде арсина и поглощении его пиридиновым раствором диэтилдитиокарбамината серебра с измерением оптической плотности поглотительного раствора [799, 850].

Используются также методы, основанные на восстановлении мышьяка гипофосфитом натрия или хлоридом олова(П) и фото-метрировании образующегося золя элементного мы

страница 78
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
композиция из кактусов и суккулентов купить москва
этажерка пристеночная андре
немецкие тумбы под телевизор
курсы по делопроизводству и документообороту в мурманске

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)