химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

м контрольным эталоном. Метод позволяет определять до 5-10"5% As с ошибкой 15—30%.

В другом спектральном методе [189] порошки эталонов и проб прокаливают 3 часа при 450° С, смешивают с MgO в отношении 1 : 2 и помещают в рюмочный (глубина 5 мм, диаметр 3,5 мм) угрльнып электрод, спектры возбужщ

дают в дуге переменного тока(12а) и регистрируют в течение НО сек. на спектрографе PGS-2 (Цейсе). Градуировочные графики строят в координатах — lg С. Линия сравнения — фон. Для определения малых концентраций почернение линий переводят в интенсивности. Метод позволяет определять до 0,009% As.

Заслуживает внимания спектральный метод определения мышьяка из растворов, характеризующийся высокой точностью (коэффициент вариации 3,1—4,5%) [1188J.

Пробу (—90 мг) растворяют в смеси (1 : 5) 6 М НС1 и конц. HN03, прибавляют 0,045 мл 2%-ното раствора Co(N03)2 и выпаривают досуха. Остаток растворяют в 1,8 мл смеси (7 : 40 : 50) 6 М НС1, 6 М HN03 и насыщенного раствора тартрата аммония и нагревают 30 мин. при 65° С. Затем добавляют 0,6 мл смеси равных объемов насыщенных растворов NH4C1, NH4NOg, тартрата аммония и воды и повторяют нагревание. Раствор разбавляют до 3 мл. Аналогично готовят стандартные растворы. В фарфоровую лодочку помещают 1 мл анализируемого раствора, который смачивает вращающийся дисковый электрод. Спектры возбуждают в искровом разряде от генератора FaBSW (1000 е, емкость 6 мкф, самоиндукция 1200 мкгн, сопротивление 6 ом) в течение 35 сек. (обжиг 80 сек.) и фотографируют на спектрографе средней дисперсии НО М. Фотометрируют линии As 2349—Со 2378 А- Калибровочный график строят в координатах Д/ — lg С.

Для определения мышьяка в меди и ее сплавах успешно используются рентгенофлуоресцентные методы.

По одному из них [745] мышьяк отделяют от меди соосаждением его с гидроокисью железа. Осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством аммиака (1 : 10) и высушивают. Интенсивность Ка-излучения полученного осадка измеряют сцинтилляционным счетчиком. Используют рентгеновскую трубку'с вольфрамовым анодом. Угол отражения 33°58'. Аналогично строят калибровочный график. Метод позволяет определять 0—300 мкг As с ошибкой 10%.

По другому методу [556] мышьяк (5—100 мкг) выделяют в элементном виде соосаждением с 100 мг теллура с применением гипофосфита натрия и хлорида олова в качестве восстановителен. Осадок отфильтровывают, промывают 6 М НС1, затем 50%-ным этанолом и высушивают. Определение мышьяка в осадке непосредственно на фильтре проводят по дуплету мышьяка Ка- Используют трубку с платиновым анодом. Кристалл — LiF, Коллиматор 0,25 X 100 мм. Детекторы — газопроточный и сцинтилляционный счетчики. При содержании мышьяка 1*10~2% коэффициент вариации равен 6%.

Для определения мышьяка в меди, медных сплавах и медно-никелевых концентратах используются также нейтронно-активационные методы [70, 713].

В молибдене высокой чистоты мышьяк определяют фотометрическим методом в виде мышьяковомолибденовой сини [382, 459].

Предварительно отделяют молибдомышьяковую кислоту от избытка молибдена (и от фосфора, мешающего определению мышьяка) экстракцией 8 мл смеси (1:1: 2) изобутплового спирта, этплацетата и хлороформа. Экстрак167

цию повторяют, экстракты фильтруют в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 0,5 мл 0,4%-ного раствора хлорида олова(П) для восстановления молибдомышьяковой кислоты до мышьяковомолибденовой] сини, разбавляют до метки изобутиловым спиртом и измеряют оптическую плотность полученного раствора. Чувствительность метода 0,5 мкг As в пробе; ошибка определения ^ 12%.

Для определения мышьяка в молибденовом ангидриде предложен спектральный метод, основанный на использовании термохимических реакций [436].

На дно кратера камерного электрода помещают 0,2 г иода, 0,2 г анализируемого молибденового ангидрида (или эталона), между пробой камерного электрода и протпвоэлектродом зажигают дугу переменного тока (16 а, 220 е). Экспозиция 60 сек. Спектры фотографируют с помощью спектрографа ИСП-28 (щель 19 мк) на пластинки УФШ. Мышьяк определяют по методу трех эталонов. Фотометрируют линию As 2288.12 А. При определении 0,0003-0,03% As ошибка -15%.

Для определения мышьяка в никеле, его сплавах, солях и концентратах могут использоваться все методы, предложенные для определения мышьяка в меди, ее сплавах, солях и концентратах. Кроме того, для определения мышьяка в никеле предложен ряд-фотометрических методов.

По одному из них [402] мышьяк выделяют экстракцией СС14 в виде триио-дида, реэкстрагируют водой и определяют в реэкстракте в виде мышьяковомолибденовой сини.

По другому методу [192] мышьяк экстрагируют в виде трииодида бензолом, реэкстрагируют водой, добавляют к реэкстракту раствор иода, НС1 до концентрации 1 М и 0,5 мл 5%-ного раствора молибдата аммония. Образовавшуюся молибдомышьяковую кислоту экстрагируют 2 мл смеси (1 : 1) бутанола и этилацетата, экстракт промывают 1 М раствором НС1, насыщенной бутанолом и реэкстрагируют молибдомышьяковую кислоту 0,5 мл 5 М NH4OH. К реэкстракту, содержащему мышьяк и в э

страница 77
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Компания Ренессанс: металлические перила для крыльца купить - доставка, монтаж.
аренда мерседес на сутки на 20 человек
www.argumet.ru/detter/
договор обслуживания на чиллер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.07.2017)