химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

мещают в кварцевую чашку и высушивают. Сухой остаток гомогенизируют в агатовой ступке. Полученным порошком заполняют канал угольного электрода, спектры возбуждают в разряде дуги переменного тока (10 а, генератор ДГ-2) и фотографируют 240 сек. на спектрографе ИСП-22. Фото-метрируют линии As 2349,8 — Si 2443 А. Градуировочный график строят в координатах lg^As^Si' А8 С. Метод позволяет определять 6-10~6 — 2* 10~4% As со средней ошибкой около 20%.

Предложено спектральное определение мышьяка в стекле [647].

Пробу измельчают и помещают в цилиндр полого катода, изготовленного из никеля, возбуждают спектр при 0,4 а в атмосфере очищенного гелия (2,5 мм рт. ст.). Расстояние между латунным анодом и катодом менее 1 мм. Фотометрируют линии As 4552,4; 4208,8 или 3926,6 А. Чувствительность метода около 10-6% As, ошибка определения 15% [647].

у Малые количества мышьяка в высокочистом кремнии, двуокиси

кремния и пленках кремния предложено определять с помощью бромиднортутной индикаторной бумаги [344, 366, 420].

Пробу для избежания потерь мышьяка растворяют в растворах едких щелочей. Мышьяк из полученного щелочного раствора выделяют в виде арсина электрохимическим восстановлением, выделяющийся арсин поглощают бромиднортутной индикаторной бумагой [344] или щелочной, раствор подкисляют, мышьяк выделяют из кислого раствора восстановлением металлическим цинком [366].

Описанные методы характеризуются очень высокой чувствительностью и позволяют определять до 10~6% As с ошибкой 10—15%.

Разработан полярографический метод определения мышьяка в двуокиси кремния, кварце и силикатных материалах [274].

Для разло кения пробу нагревают со смесью HF и H2SO4, из остатка выделяют мышьяк отгонкой в виде трихлорида, в полученном дистилляте потярографируюг мышьяк на фоне 1 N HiSOi, содержащей 0,5 Молъ/л КС1 и Ю-5 молъ/л метиленового голубого.

На этом фоне мышьяк дает две волны: при —0,42 и —0,68 в (отн. нас. к. э.). Волну при —0,68 в используют для оценки содержания мышьяка. При использовании навески в 1 г метод позволяет определять до 1-10_4% As с ошибкой 10—15%.

Для определения мышьяка в марганце предложен титриметри-ческий метод [736], согласно которому мышьяк выделяют в виде арсина, поглощают раствором JC1, затем оттитровывают избыток окислителя раствором KJ03.

В ферромарганце мышьяк определяют спектральным методом [1212, 1213].

Для определения мышьяка в меди и ее сплавах предложено большое число различных методов. Наиболее многочисленную группу составляют фотометрические методы. Большинство из них основано на определении мышьяка в виде мышьяковомолибденовой сини. Некоторые характеристики фотометрических методов определения мышьяка в меди, ее сплавах, солях и концентратах приведены в табл. 11.

При содержании мышьяка (0,01—5%) удобны титриметричес-кие методы.

По одному [736] из них мышьяк выделяют в виде арсина и поглощают раствором JC1, избыток которого оттитровывают раствором КБг03. Ошибка определения мышьяка составляет 2—3%. По другому методу [378] мышьяк отгоняют в виде AsCl3 и титруют потенциометрически раствором КВг03. Ошибка определения мышьяка в зависимости от его содержания находится в пределах 3—10%.

Для определения мышьяка в меди и ее сплавах предложен спектральный метод [267].

164

165

1-107—25

[197]

[952] [216]

Экстракция в виде AsJ3 хлороформом, реэкст-ракция водой, переведение в мышьяковомолибденовую синь восстановлением аскорбиновой кислотой, измерение оптической плотности водного раствора; для малых содержаний мышьяка экстракция мышьяковомолибденовой сини смесью (1 : 3) изоамилового спирта и ди-этилового эфира

0.001

6-10

Выделение меди электролизом, экстракция Asj3 хлороформом, переведение в мышьяковомолибденовую синь восстановлением аскорбиновой кислотой

1.10-4

7-2Г

0,001

5. ю-4 1. ю-*

5.10-* 4-10-5

0,01

0—15

7—20 7-25

0—30

5—10

Соосаждение с Fe(OH)3, экстракция в виде AsJ3 с помощью ССЦ, реэкстракцпя водой и переведение в мышьяковомолибденовую синь восстановлением SnCl2 или гидразином с измерением оптической плотности водного раствора; для малых содержаний мышьяка экстракция мышьяковомолибденовой сини изоамиловым спиртом

Выделение элементного As и переведение в мышьяковомолибденовую синь восстановлением гидразином

[515, 886 1043| [1133]

[799] [912] [513, 514]

Экстракция AsJ3, реэкстракция водой и переведение в мышьяковомолибденовую синь Соосаждение с Fe(OH)3, экстракция в виде AsJ3 бензолом и переведение в мышьяковомолибденовую синь

Выделение AsHa, поглощение пиридиновым раствором диэтилдитиокарбамината серебра и фотометрирование образовавшейся окраски Соосаждение с MgNH^PCu, отгонка AsH3 и поглощение пиридиновым раствором диэтилдитиокарбамината серебра Экстракция AsCI3 с помощью СС14 и фогомет-рирование в виде мышьяк овованадиевомол иб-деновой гетерополикислоты

Спектры возбуждают дугой переменного тока и фотографируют на спектрографе ИСП-28. Фотометрируют линии As 2349 — Си 2356 А. Анализ проводят по постоянному графику с учетом фона с одни

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить профлист в химках
датчик парктроника parkmaster dj
где пройти курсы rjcvtnjkjubb в москве
отучиться на маникюр и педикюр в щелково

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)