химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

гонкой германия в виде тетрахлорида из раствора смеси HN03 и HG1.

После выпаривания водного раствора сухой остаток обрабатывают серной кислотой и из полученного раствора отгоняют мышьяк в виде арсина, который поглощают пиридиновым раствором диэтилдитиокарбамината серебра.

j Этот вариант метода особенно удобен при определении мышьяка в металлическом германии и его пленках, так как в этом случае

162

т

растворение германия непосредственно сочетается с удалением его в виде тетрахлорида.

В другом методе [420] определение заканчивают поглощением выделяющегося арсина бромиднортутной индикаторной бумагой и измерением площади окрашенного пятна. Мышьяк предварительно отделяют от германия соосаждением с двуокисью марганца.

Для определения малых количеств мышьяка в германии часто используются нейтронно-активационные методы [669, 948, 1081]. В этих методах не требуется использования реактивов высокой чистоты. Чувствительность метода 0,001 мкг As.

Описан также косвенный метод, основанный на образовании молибдомышьяковой кислоты, экстракции ее метилизобутилкетоном и определении связанного с мышьяком молибдена методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии [1065]. Для устранения мешающего влияния других элементов мышьяк предварительно отделяют экстракцией диэтиловым эфиром в виде диэтилдитиокарбамината.

В индии мышьяк определяют фотометрическими методами в виде мышьяковомолибденовой сини 1289, 430].

По одному из них [289] мышьяк предварительно отделяют от индия экстракцией хлороформом в виде диэтилдитиокарбамината из раствора, 3N по H2S04 и 4 TV по НС1.

По другому методу [430] мышьяк предварительно отделяют отгонкой в виде арсина. После образования молибдоарсената и восстановления его до мышьяковомолибденовой сини последнюю экстрагируют изоамиловым спиртом. При использовании навески в 1 г метод позволяет определять до 2,5-10~5 %.

Радиоактивационные методы 171, 477] позволяют определять в индии до 1-10_6% As с ошибкой 10—20%.

Для определения мышьяка (Ю-4—10_5%) в кадмии его предварительно отделяют экстракцией хлороформом в виде диэтилдитиокарбамината, переводят его в мышьяковомолибденовую синь, которую экстрагируют небольшим объемом изоамилового спирта [240].

В кадмии особой чистоты мышьяк предложено определять методом пленочной полярографии с накоплением на графитовых электродах [52, 157]. С помощью импульсной полярографии в кадмии и его соединениях можно определять до 0,003 мкг As в пробе [1143].

Мышьяк сначала отделяют отгонкой в виде трихлорида в токе СО?. К дистилляту прибавляют 10 мл HN03, 0,25 мл H2S04 и выпаривают до начала выделения дыма H2S04. К остатку прибавляют 0,5 г сульфата гидразина и нагревают несколько минут. По охлаждении переносят в мерную колбу емкостью 10 мл, добавляют несколько капель 0,002%-ного раствора метиленового голубого, разбавляют" в одой до метки и полярографируют, определяя мышьяк по методу добавок. Минимальное определяемое количество мышьяка при использовании навески в 1 г составляет 3-10_6%.

6* №

Для определения мышьяка в кальции, а также в других щелочноземельных металлах и магнии предложен метод, включающий выделение мышьяка в виде арсина восстановлением губчатым оловом в солянокислом растворе, разложение арсина с образованием зеркала металлического мышьяка, которое затем растворяют в растворе хлорида иода и оттитровывают иод, выделяющийся при этом в эквивалентном количестве, раствором иодата калия. Метод позволяет определять до 1-10~4% As с ошибкой 2—3% [736].

Для определения мышьяка в кремнии, его соединениях и стеклах предложен ряд методов, в том числе нейтронно-активационные [202, 404, 696, 806, 1062], спектральные [242, 421, 647, 1218], полярографические 1274].

В нейтронно-активационных методах пробу после облучения растворяют обычно в смеси НГ и HN03 [696,1062], однако в работе [806] показано, что более точные результаты получаются при сплавлении облученного образца со смесью NaOH и Na202. Для выделения радиоактивного 76As в качестве носителя применяют соединения стабильного изотопа 75As. Нейтронно-активационные методы определения мышьяка в кремнии характеризуются самой высокой чувствительностью, достигающей 0,001 мкг As или 10"'—10_9% As.

Описан спектральный метод определения мышьяка в кремнии с применением разряда в полном катоде [242].

В качестве катодов применяют угли для спектрального анализа, спект-рографируют в атмосфере очищенного гелия или аргона. Спектры фотографируют на спектрографе ИСП-22. Калибровочные графики строят в координатах AS — lg С, используя линию As 2349 А и фон. Чувствительность метода 5*10_4% As, ошибка определения около 10%.

Спектральный метод [1218] определения мышьяка в четырех-хлористом кремнии заключается в следующем.

К 10 мл СС14 в конической колбе прибавляют 1 мл анализируемого четы-реххлористого кремния, охлаждают до 0° С, добавляют 20 мл 2 М NH4OH и перемешивают для гидролиза хлоридов кремния и мышьяка. Через 1 час добавляют раствор NH4OH до рН 8 и перемешивают еще 5 мин. Полученную суспензию по

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сетки для настольного тенниса в екатеринбурге купить
декоративные наклейки на мебель
купить билет на элизиум
вентилятор крышный вкоп

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.07.2017)