химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

о [12031 определять экстракционно-фотометрическим методом в виде мышьяковомолибденовой сини.

В спектральном методе для определения мышьяка в вольфраме, вольфрамовой кислоте и голубой окиси (W02,7<, — W02,96) их предварительно переводят в трехокись вольфрама нагреванием в муфельной печи при 650—700° С. Полученную трехокись смешивают с графитовым порошком и окисью цинка, содержащей Sb2Os,n спект-рографируют. Аналитические линии As 228,81— Sb 228,90 нм. Метод пригоден для определения мышьяка при его содержании 2-Ю-4—6-10-*%.

Разработан химико-спектральный метод определения мышьяка в вольфрамовых рудах и минералах [729]. Метод включает предварительное обогащение соосаждением с гидроокисью магния. Чувствительность метода 4-10_6%. Воспроизводимость 6%.

Для определения малых количеств мышьяка в металлическом вольфраме и трехокиси вольфрама может быть использован титри-метрический метод [736]. Метод включает выделение мышьяка в виде арсина, разложение его с образованием мышьякового зеркала, которое растворяют в растворе JC1, затем оттитровывают избыток окислителя раствором иодата калия. Метод позволяет определять до Ы0-4% As с ошибкой 2—3%.

Мышьяк в галлии определяют экстракционно-фотометрическим методом [285, 286, 288], основанном на образовании мышьяковомолибденовой сини, экстрагировании ее изоамиловым спиртом и измерении оптической плотности экстракта. Мышьяк предварительно отделяют от галлия экстракцией хлороформным раствором диэтилдитиокарбаминовой кислоты из сернокислого раствора. Чувствительность метода 1-10_6% As.

В германии, двуокиси германия, неорганических соединениях германия и его кислотах мышьяк определяют многими методами, в том числе спектральным [507], химико-спектральным [50, 244, 245, 263, 1175], фотометрическими [343, 420, 670], нейтронно-акти-вационньши [948, 1081], косвенным атомно-адсорбционным методом [1065].

При определении мышьяка спектральным методом [507] применяют угольные электроды диаметром 5 мм. Канал (диаметром 3 мм) анода заполняют порошком анализируемой двуокиси германия (металлический германий предварительно переводят в двуокись). Спектр регистрируют на спектрографе Q-24 или на другом однотипном спектрографе. Фотометрируют линии As 2549 (или As 2288) — Ge 2317 А. Градуировочный график строят в координатах \gljl,— IgC. При спектрографировании в атмосфере аргона метод позволяет определять до 3,5-10"5% As, в атмосфере воздуха — 6-10-*% As.

Для повышения чувствительности спектрального определения мышьяка проводят предварительное концентрирование путем уда6 А. А. Немодрук 161

ления германия в виде тетрахлорида поело окисления мышьяка(Ш) до мышьяка(У) [50, 244, 245, 263, 1175].

По одному из методов [50] 1 г пробы порошкообразного германия или его двуокиси помещают во фторопластовый стакан с крышкой, добавляют 10 мл конц. HN03 и 30 мл конц. НС1 и нагревают до 100—120° С. Раствор переносят в кварцевую чашку, добавляют 20 мл графитового порошка и выпаривают досуха, В случае определения мышьяка в тетрахлориде германия в делительную воронку вносят смесь конц. HNOa и НС1, вводят 10—20 г анализируемого тетрахлорида германия, 5 мл четырех хлор истого углерода и осторожно встряхивают. После разделения фаз органический слой выливают, кислотный слой переводят в кварцевую чашку, добавляют 20 мг угольного порошка и выпаривают досуха. Концентрат помещают в кратер графитового электрода— анода диаметром 4,2 и глубиной 4 мм. Верхний электрод затачивают на конус. Спектры возбуждают в дуге (10 а) в течение 40 сек. и регистрируют на кварцевом спектрографе на фотопластинках типа УФШ. Эталоны готовят путем внесения в стандартный раствор мышьяковистой кислоты, 20 мг угольного порошка и выпаривания досуха. Градуировочные графики строят в координатах — ?ф) — lg С по линиям As 2349 или 2288 А.

Чувствительность определения мышьяка в двуокиси германия при коэффициенте обогащения 100 равна 1-10~5%, в тетерахлори-де германия при коэффициенте обогащения 500 она достигает 2 • •10_6%. Коэффициент вариации составляет 6—18%.

Химико-спектральные методы используются также для определения мышьяка в пленках германия [244, 245].

Высокой чувствительностью характеризуются фотометрические методы определения мышьяка в германии и его соединениях.

По одному из них [670], предназначенному для определения мышьяка в двуокиси германия, мышьяк отделяют от германия экстракцией хлороформным раствором диэтилдитиокарбамината диэтиламмония в присутствии Н2С204, необходимой для маскирования германия. Экстракт промывают разбавленным раствором Н2С204 и выпаривают со смесью HN03 и НСЮ4, а затем с H2S04. Остаток растворяют в H2S04, мышьяк выделяют в виде арсина, который поглощают пиридиновым раствором диэтилдитиокарбамината серебра и измеряют его оптическую плотность. Метод позволяет определять до 0,1 мкг As в пробе. При использовании навески в 5 г чувствительность метода достигает 2 ? 10~e% As.

Метод может быть несколько упрощен за счет замены экстракционного выделения мышьяка в виде диэтилдитиокарбамината от

страница 74
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
подставка для цветов стеклянная напольная
отзывы гироскутер смарт бэленс умка
лампы h7 светодиодная
цена на вентилятор вр80-75

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.04.2017)