химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

локна, растворяют их в HN03, а мышьяк определяют с помощью бромидно-ртутной индикаторной бумаги [51.

Для определения мышьяка в сере используется также выщелачивание мышьяка раствором NaOH [141] и NH4OH 1445], а также смесью H2S04 и HN03 [141].

Выщелачивание растворами NH4OH и NaOH, как правило, дает заниженные результаты. Предварительное нагревание пробы в течение 5 час. при температуре около 110° С переводит мышьяк

156

157

Таблица 10

Литература

Ошибка, %

Анализируемый материал

Методы определения мышьяка в железе, чугуне, сталях, ферросплавах, рудах, пиритных огарках, шлаках и карбониле железа

2—5

2—3

3-5

2—5 5

8,2

2-4

5-8

5—12

1—5

2—5

Определяемое количество мышьяка, %

0,001—0,25

Фотометрирование в виде мышьяковомолибденовой сини

0,001—0,25

0,003—0,1

[1199] [836]

0,005—0,25

[697] [1171] [771, 903]

[805, 1105,

1110]

[884]

[48, 885, 1133]

Фотометрия с применением диэтилдитиокарбамината серебра Фотометрия в виде золя элементного мышьяка Фотометрия с примене нием пиррол ид индитпо-карбамината натрия

0,01—0,05 0,01—0,5

Спектрографический Рентгенофлуоресцентный Нейтронно-активацион-ный

0,01

Полярографический

Иодометрическое титрование

0,001—0,1

0,05 ?0,1

0,010,018-2 2-5

[697] [884]

[704, 805] [1173]

Фотометрирование в виде мышьяковомолибденовой сини

5—12 3-5

Спектрографический Иодометрическое титрование

0,001—0,25

0,02-0,25 0,001—0,25

0,001—0,23

2-5

2-5

3-5

[605]

[48, 949, 1132] [1173]

Полярографический Фотометрия с применением диэтилдитиокарбамината серебра

Рентгенофлуоресцентный

Фотометрирование в виде мышьяковомолибденовой сини

Фотометрия с применением диэтилдитиокарбамината серебра в более легко выщелачиваемую форму, что обеспечивает количественное извлечение мышьяка выщелачиванием растворами щелочей и аммиака [445].

Для определения мышьяка в чугуне, железе, стали наибольшее применение в настоящее время находит метод, включающий фотометрирование мышьяка в виде мышьяковомолибденовой сини [48, 253, 401, 429, 541, 666, 698, 773, 785, 789, 790, 885, 917, 943, 949, 952, 996, 1131—1133, 1147]. Метод подробно описан в предыдущем разделе (см. «Определение мышьяка в железных рудах»). Ошибка определения мышьяка этим методом обычно лежит в пределах 2-5%.

158

159

Фотометрический метод с применением пиридинового раствора диэтилдитиокарбамината серебра [1173], а также фотометрический метод в виде золя элементного мышьяка [1199] для определения мышьяка в чугуне, железе и стали используются значительно реже. Более часто используются спектральные методы, рассмотренные подробно в соответствующем разделе. В табл. 10указаны различные методы, используемые для определения мышьяка в чугуне, железе, стали и других материалах, содержащих железо.

В алюминии мышьяк определяют фотометрическим методом в виде мышьяковомолибденовой сини [144]. Мышьяк выделяют в виде арсина, который окисляют до мышьяковой кислоты смесью HgCl2 с КМп04. Мышьяковомолибденовую синь экстрагируют изоамиловым спиртом и измеряют оптическую плотность экстракта. Метод позволяет определять до 5-10~5% As с ошибкой 10— 20%.

В алюминии высокой чистоты мышьяк определяют нейтронно-активационным методом [333, 534]. Чувствительность метода составляет 1-10~'%.

Для определения мышьяка в бериллии и его окиси предложен нейтронпо-активационпый метод [272].

Для определения мышьяка в боре описан химико-спектральный метод [328]. Метод основан на удалении бора в виде борноме-тилового эфира и определении мышьяка вместе с рядом других элементов в полученном концентрате. Метод позволяет определять до 5-1.0~4% As.

В пятиокиси ванадия высокой чистоты мышьяк определяют нейтронно-активационным методом и спектрометрией ^-совпадений [482].

Для определения мышьяка в висмуте описан ряд фотометрических методов.

По одному из них мышьяк экстрагируют в виде трихлорида четыреххлористый углеродом, реэкстрагируют водой, роэкетракт выпаривают с HN03 досуха, остаток растворяют в 5 мл воды, мышьяк определяют в виде мышьяковомолибденовой сини. Чувствительность метода 1-10_5% As [265].

По другому варианту [192] мышьяковомолибденовую синь экстрагируют смесью (1:1) «-бутанола и этилацетата. Чувствительность метода 0,01 мкг As в пробе.

Примерно такой же чувствительностью характеризуется фотометрический метод, основанный на выделении мышьяка в виде арсина и образовании окрашенного соединения с диэтилдитиокар-батинатом серебра [799].

Для определения мышьяка в вольфраме, трехокиси вольфрама, вольфрамовой кислоте, ферровольфраме и в вольфрамовых рудах используются различные методы. По одному методу [536] для определения мышьяка в вольфрамовой кислоте и вольфрамовом ангидриде выделяют мышьяк в виде арсина и измеряют интенсивность окраски, образующейся при взаимодействии арсина с пири160

диновым раствором диэтилдитиокарбамината серебра. При использовании навески пробы 0,5 г метод позволяет определять до 2-10-*% As.

В ферровольфраме и вольфрамовых рудах мышьяк предложен

страница 73
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт холодильников в москве на дому дешево
стоимость индивидуальго кинотеатра
схема шкафа корф
барные стулья на колесиках купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.09.2017)