химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

льфата гидразина и выпаривают досуха/Остаток растворяют в I мл основного электролита (раствор} 0,05 М по H2S04, 0,5 М по КС1 и 1 • 10~5 М по ме-тиленовому голубому), смесь переносят в полярографическую ячейку, пропускают азот или СОг для удаления растворенного кислорода и полярографп154

руют, измеряя высоты пиков при —0,14 в (Sb) и —0,65 в (As) относительно насыщенного каломельного электрода.

Для построения калибровочного графика аликвотную часть стандартного раствора мышьяка или сурьмы выпаривают с серной кислотой до пачала выделения белого дыма H2S04, далее поступают так, как описано выше; высоты пиков восстановления измеряют при —0,14 и —0,65 в.

Быстрым и удобным методом, особенно для работы в полевых условиях, является метод Гутцайта [253, 449].

В склянку прибора для определения мышьяка (см. рис. 1) отбирают нейтральный анализируемый раствор, содержащий 0,5—5 мкг As, разбавляют водой до объема 10 мл. Прибавляют 10 мл HCI (1 : 1), 5 мл 10%-ного раствора KJ, 4 капли 10%-ного раствора хлорида олоЕа(П) в HCI (1 ; 1), 2 капли 10%-ного раствора хлорида никеля и перемешивают. Вводят 1,5 г мелко гранулированного 1 цинка (не содержащего мышьяка) п тотчас же закрывают склянку насадкой, в которой закреплен кружок фильтровальной бумаги, пропитанной раствором бромида ртути(П). После окончания выделения водорода (30—60 мин.) из прибора извлекают кружок бумаги с образовавшимся окрашенным пятном и сравнивают его с аналогично приготовленной серией стандартов, содержащих 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 мкг As.

Этот метод характеризуется несколько меньшей точностью, чем все выше описанные, однако при определении 2—5 мкг As ошибка не превышает 10—15%. При применении специальных приборов и реактивов, не содержащих мышьяка, метод позволяет определять до 0,01 мкг As в пробе.

Для определения мышьяка в рудах, горних породах, минералах, метеоритах и почвах используются также другие методы, подробно рассмотренные в гл. IV, в том числе спектральные и химико-спектральные [306, 465, 647, 729, 825, 1088], рентгенофлуорес-центные [174, 1041], нейтронноактивационные [41, 69, 727, 811, 1192, 1216], полярографические 162, 153, 262, 274, 704, 753], гравиметрического [74], амперометрического [135, 392, 1069] и иодомет-рического [261, 268, 269, 356] титрования.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА В МЕТАЛЛАХ, СОЛЯХ, СПЛАВАХ, ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ И ДРУГИХ МАТЕРИАЛАХ

Разложение металлов, сплавов, полупроводниковых и других материалов в сильной мере зависит от природы анализируемого материала. В подавляющем большинстве используются методы кислотного разложения с учетом специфики растворяемого материала и возможности улетучивания мышьяка в виде трихлорида или арсина, а также в зависимости от последующего метода отделения и определения мышьяка.

Большинство металлов растворяют в HN03, в том числе медь и медные сплавы [21, 197, 377, 378, 841, 952], чугун, железо и сталь [48, 836], свинец [21, 182, 231,695], цинк [21,182], никель [192], сурьму [197], висмут [192], уран [1183], селен [637, ИЗО], фосфор [192]. Затем, как правило, HN03 удаляют выпариванием с H,S04. Однако эта операция не обязательна в тех случаях, когда HN03 и нитрат-ион не мешает последующему отделению или определению мышьяка.

Очень распространенным методом переведения в раствор различных металлов и их сплавов и соединений является обработка смесями HN03 и НС1. Так растворяют медь и сплавы на ее основе [381, 1188], никель [1183], чугун, железо и сталь [48, 943], сурьму [198, 894], олово [379], хром [198], германий [669], молибден [459]. Для растворения сурьмы предложена НС1 с добавлением брома [837]. Чаще в качестве окисляющей добавки при растворении в HQ используют Н202, избыток которой довольно легко удаляется простым нагреванием раствора. Таким образом растворяют уран [928], олово [307], медь и ее сплавы [515, 1043], сурьму [172]. Соляную кислоту с добавлением нитрита натрия предложено использовать для растворения никеля [402].

Смеси HaS04 и HN03 применяют для растворения сталей [917, 1105, 1110], цинка и цинковых концентратов [240, 375], кадмия [240], висмута [265] и свинцовых концентратов [376]. Для растворения черных металлов рекомендуют H2S04 с добавлением КМп04 [48].

Хлорная кислота оказалась эффективной для растворения нержавеющих сталей [996]; чугун и углеродистые стали предложено растворять в смеси НСЮ4 и HN03 [1132].

Вольфрам, его сплавы и соединения хорошо растворяются в смеси Н3Р04 и HN03 [736].

Феррохром может быть растворен в смеси HF с Н202 [1203].

Металлы, растворимые в едких щелочах, а также кремний переводят в раствор обработкой растворами NaOH или КОН. Иногда эффективным методом разложения анализируемого материала является сплавление с Na202. Таким путем, например, разлагают, ферровольфрам [380].

При определении мышьяка в сере, ее, как правило, сжигают при низкой температуре Г324]. Однако при этом возможны потери мышьяка. В другом методе определения мышьяка в сере ее сжигают в токе 02, а образующиеся при этом окислы мышьяка улавливают фильтром из стеклово

страница 72
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
APC RBC43
привод клапана sax 81 siemens
арктос диффузор приточный 4-апр
http://www.kinash.ru/etrade/detail/4094/45722.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(15.12.2017)