химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

твора реагента для проведения цветной реакция (приготовление см. стр. 153), колбу с раствором помещают в книжную водяную баню на 15 мин. По охлаждении разбавляют водой до метки, измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 4 см при 840 им. Определяют также оптическую плотность раствора холостого опыта, получепного с применением всех реагентов, но без анализируемого раствора.

Для построения калибровочного графика в мерные колбы емкостью по 10 мл помещают стандартный раствор мышьяка с концентрацией 1 мкг/мл в количествах: 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 мл, затем прибавляют по 1 мл раствора иода, но 0,2 мл 4,2%-пого раствора бикарбоната натрия, по 1 капле раствора метабисульфпта натрия, но 5 мл раствора молпбдатного реагента и выдерживают 15 мин. в кипящей вогтяной бане. По охлаждении разбавляют водой до метки, измеряют оптическую плотность, как указано выше. По полученным данным строят калибровочный график.

Указывается [963], что извлечение мышьяка из силикатных горных пород составляет не менее 95%.

Часто используется метод определения мышьяка, основанный на его экстракционном отделении и последующем определении в виде мышьяковомолибденовой сини.

В этом случае раствор, полученный разложением анализируемого материала любым подходящим методом, содержащий до 150 мкг As, выпаривают досуха с HN03 (при температуре, не превышающей 130° С). Раствор можно выпарить и с H2SOd, но в этом случае галогениды должны отсутствовать. К остатку после охлаждения прибавляют 10 мл конц. НС1, 2 капли 1%-ного раствора KJ, переносят в делительную воронку и через 5 мин. экстрагируют 5 мл бензола. Экстрагирование повторяют еще 2 раза тем же объемом бензола. Экстракты объединяют, мышьяк реэкстрагируют 5 мл воды. Реэкстракцию повторяют еще раз 5 мл воды. Реэкстракты помещают в стакан, прибавляют 2 мл конц. HNOs и выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 25 мл раствора молпбдатного реагента (приготовление см. стр. 153), смесь нагревают на кипящей водяной бане 15 мин. По охлаждении раствор переносят в делительную воронку, мышьяковомолибденовую синь экстрагируют бутиловым спиртом 2 раза порциями по 10—15 мл. Экстракты помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют бутиловым спиртом до метки, затем измеряют оптическую плотность на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см при 800 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете 2—5 см.

Можно также измерять оптическую плотность водного раствора мышьяковомолибденовой сини после разбавления окрашенного раствора водой в мерной колбе до метки раствором молибдатного реагента.

Для определения малых количеств мышьяка в рудах, горных породах, минералах и почвах можно рекомендовать метод, основанный на цветной реакции арсина с диэтилдитиокарбаминатом серебра. Разложение анализируемого материала проводят любым подходящим способом.

Мышьяк выделяют в виде арсина методом, описанным на стр. 69; выделяющиеся тазы пропускают через 3 мл пиридинового раствора диэтплдтгтло-карбамипата серебра (0,5 г реагента л 100 мл пиридина), помещенного в поглотительную часть ирпбора (см. рис. 5). Восстановление продолжают 45 — 60 мшг. при комнатной температуре. По окончании отгонки колбу отсоединяют, осторожно покачивают поглотителем для растворения частичек комплекса, прилипших к стенкам трубки, переносят пиридиновый раствор в кювету с толщиной слоя 1 см и оптическую плотность измеряют на спектрофотометре при 540 им.

Вместо пиридинового раствора диэтилдитиокарбамината серебра можно использовать хлороформный раствор этого реагента, содержащий Z-эфедрин или этаноламин. Работа с хлороформными растворами диэтилдитиокарбамината серебра, как отмечалось выше, удобнее тем, что позволяет исключить применение пиридина, обладающего сильным неприятным запахом.

Если в анализируемом материале необходимо определять мышьяк и сурьму, то в этом случае может быть рекомендован полярографический метод с предварительным выделением мышьяка и и сурьмы в виде хлоридов [781].

5 г тонкоизмельчениого анализируемого материала разлагают выпариванием в платиновой чагаке с Ъ мл конц. HN03, 5 20 TV H2S04 и 25 мл конц. HF. Остаток по охлаждении измельчают и с помощью небольшого количества воды переносят в дистилляционную колбу емкостью около 100 мл (см. рис. 11), затем прибавляют 0,5 г КВг, 20 мл конц. H2SO<,, 10 мл. конц. НС1 и 0,5 г сульфата гидразина. В качестве приемника используют коническую колбу емкостью 50 мл, содержащую 10 мл воды. Дистилляционную колбу осторожно нагревают до 80° С, по каплям прибавляют 30 мл сернокислого раствора бромида калия (5 г КВг растворяют в 100 мл воды и к этому раствору при охлаждении добавляют 200 мл конц. H3SO^), нагревание продолжают до поднятия температуры жидкости в колбе до 190—200° С и при этой температуре отгоняют в течение 1 часа.

К дистилляту прибавляют 2 мл конц. HN03 и упаривают на водяной бане до объема 1—2 мл. К остатку добавляют 1 мл 6 N H2S04 и продолжают выпаривать до начала выделения дыма H2S04. После охлаждения добавляют 0,1 г су

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
lm24a-
http://taxiru.ru/galereja/
наклейка орхидея
купить земельный участок по новорижскому шоссе недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(12.12.2017)