химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

ьяковомолибденовой сини с предварительным отделением мышьяка отгонкой в виде трихлорида [781, 869, 963, 964].

1—5 г тонкоизмельченной пробы разлагают выпариванием в платиновой чашке с 5 мл конц. HN03, 5 мл 20 N H2S04 и 25 мл кони. HF. Раствор выпаривают досуха. После охлаждения остаток размельчают и с помощью небольшого количества воды переносят в колбу дистилляционного аппарата, добавляют 150—300 мл НС1 (3 : 2), 7 г сульфата железа(П) или 2 г сульфата гидразина, 1 г КВг, несколько стеклянных бусинок и отгоняют мышьяк так, как описано при определении его в железных рудах методом амперометрического титрования (стр. 150). К полученному дистилляту объемом 100—200 мл прибавляют 10 мл конц. HNOs и выпаривают досуха. Сухой остаток выдерживают в сушильном шкафу при 130° С в течение 30 мин. По охлаждении к остатку прибавляют 25 мл раствора реагента для проведения цветной реакции, колбу с реакционной смесью накрывают и нагревают на водяной бане 20 мин. для полного развития окраски. После этого колбу вынимают из бани, содержимое колбы охлаждают и оптическую плотность раствора измеряют в кювете с толщиной слоя i см с помощью спектрофотометра при 840 мл.

Измеряют также оптическую плотность раствора холостого опыта, проведенного через весь ход анализа с применением всех реагентов, за исключением анализируемого материала.

Реагент, применяемый для проведения цветной реакции, получают смешением двух растворов — А и В.

152

Для приготовления раствора А растворяют 10 г молибдата аммония в 250 мл 20 N H2S04 и разбавляют^ водой до 1 л. Для приготовления раствора В растворяют 0,75 г сульфата гидразина в 50 мл воды. Раствор реагента для проведения цветной реакции получают разбавлением 50 мл раствора А до 450 мл водой, прибавляют 15 мл раствора В и разбавляют водой до 500 мл.

Для построения калибровочного графика используют стандартный раствор мышьяка с концентрацией 1 мкг/мл. Аликвотные части стандартного раствора (5; 10; 15; 20; 25; 30; 35; 40 мл) помещают в конические колбы емкостью по 100 мл, добавляют по 10 мл конц. HN03, выпаривают досуха, далее поступают, как при проведешга самого анализа (см. выше).

По найденным значениям оптической плотности (за вычетом оптической плотности холостого опыта) строят калибровочный график.

Прямое измерение оптической плотности окрашенных растворов может быть проведено при содержании мышьяка менее 40 мкг. Если проба содержит большее количество мышьяка, то окрашенный раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавляют до метки 0,5 TV раствором H2S04 (дополнительные количества реагента для образования мышьяковомолибденовой сини не требуются, если содержание мышьяка не превышает 400 мкг).

Для определения мышьяка в силикатных породах фотометрическим методом в виде мышьяковомолибденовой сини может использоваться описанный выше (стр. 148) метод щелочного плавления в сочетании с последующей отгонкой мышьяка в виде трихлорида. Полученный дистиллят выпаривают с азотной кислотой досуха и далее определяют мышьяк, как выше описано.

В силикатных породах и почвах мышьяк можно также определять фотометрическим методом в виде мышьяковомолибденовой сини, включающим разложение анализируемого материала щелочным плавлением й отделение мышьяка отгонкой в виде арсина [781, 963].

0,5 е пробы разлагают сплавлением с NaOH, как указано на стр, 149, плав выщелачивают, остаток на фильтре промывают разбавленным раствором NaOH. Фильтрат и промывные воды (общий объем не более 25 мл) переносят в колбу для восстановления и по каплям при перемешивании прибавляют 11 мл конц. HG1. Выделяющаяся при этом кремневая кислота может быть отделена фильтрованием, но ее отделение не обязательно, и его обычно не проводят. В колбу добавляют 2 мл 15%-ного раствора K.J, 1 мл 40%-ного раствора хлорида олова в конц. НС1 и оставляют при комнатной температуре в течение 15—30 мин. Затем в поглотительную часть прибора вводят 1 мл раствора иода (0,25 г иода и 0,4 г К J в 100 мл воды) и к раствору в колбе прибавляют 2 г металлического цинка или лучше такое же количество таблеток цинковой пыли (см. раздел «Отгонка в виде арсина»).

В случае определения очень малых количеств мышьяка более воспроизводимые результаты дает применение борогидрида натрия, который всегда следует применять при определении оченьи малых количеств мышьяка любым методом с использованием арсина. После добавления металлического цинка,

153

г

таблеток цинковой ныл it или борогидрида натрия колбу немедленно присоединяют к поглотительной части аппарата, выделяющиеся газы пропускают через растиор иода в течение 30 мин, В конце этого периода раствор в поглотителе должен быть все еще отчетливо желтого цвета, что указывает ыа наличие в нем избытка иода. По окончании отгонки колбу отсоединяют от прибора, выливают содержимое поглотителя в мерную колбу емкостью 10 мл, поглотитель споласкивают 1 мл воды и присоединяют к основному раствору. Прибавляют 1 каплю свежеприготовленного 5"%-ного раствора метабисуль-фита натрия для удаления избытка иода и 5,0 мл рас

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
скамья чугунная ретро без подлокотников
43lh570v купить
блок управление для контроллер siemens rlu22
запчасти для моноколес

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.11.2017)