химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

статок после охлаждения разбавляют 10 мл воды, раствор переносят в колбу емкостью 500 мл дистилляционного аппарата (см. рис. И) при помощи 300 мл НС1 (3 : 2). В раствор добавляют 5 г сульфата железа(П) или 2 г сульфата гидразина, 1 г бромида калия и несколько стеклянных шариков. После сборки аппарата приступают к отгонке мышьяка(Ш) в виде хлорида. Колбу нагревают таким образом, чтобы раствор спокойно кипел. Дистиллят собирают в приемник — стакан емкостью 400 мл, содержащий 10— 20 мл воды, через воронку, находящуюся в стакане и погруженную немного в воду (для обеспечения полного поглощения отгоняемого хлорида мышьяка). Когда соберется около 200 мл дистиллята, отгонку прекращают. Дистиллят ' переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавляют водой до метки при 20° С и хорошо перемешивают.

50—100 мл полученного раствора с помощью пипетки помещают в широкий стакан емкостью 400—800 мл (в случае содержания мышьяка в анализируемой руде до 0,03% используют весь полученный раствор), прибавляют равный объем воды и 0,5 г КВг. Мышьяк (Ш) титруют амперометрически 0,01iV раствором бромата калия из микробюретки емкостью 2 мл с делениями по 0,01 мл при помощи вращающегося платинового электрода и насыщенного каломельного электрода с использованием подходящего гальванометра для наблюдения за током, проходящим между электродами во время титрования.

150

Схема установки для титрования представлена на рис. 12. Вплоть до точки эквивалентности между обоими электродами проходит постоянный ток. После точки эквивалентности ток начинает линейно увеличиваться с количеством прибавленного раствора бромата калия. Точку эквивалентности находят графически по пересечению двух прямых (горизонтальной прямой — до достижения точки эквивалентности, и наклонной — после достижения точки эквивалентности).

Рис. 12. Схема установки для амперометрического титрования мышьяка(Ш)

1 — микробюретка емкостью 2 МЛ

с делениями по 0,01 МЛ;

2 — вращающийся платиновый

электрод;

3 — насыщенный каломельный

электрод;

4 — омическое сопротивление 5—

3D КОМ;

5 — гальванометр с чувствительностью 10~8—10-* А;

6 — потенцяометрическая проволока;

1 — источник питания

Одновременно проводят холостой опыт со всеми использованными реактивами. Содержание мышьяка (в %) рассчитывают по формуле:

(я — Ъ) -0,0003745-100

где а — объем 0,01 N раствора бромата калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, мл; Ъ — объем 0,01 N раствора бромата калия, израсходованный на титрование в холостом опыте, мл; п — навеска пробы, соответствующая ввятой на титрование аликвотной части раствора, г.

При содержании мышьяка в руде до 0,03% расхождение между двумя повторными определениями обычно не превышает 0,003%, для содержания от 0,03 до 0,05% оно не .выходит за пределы 0,005%, для содержания от 0,05 до 0,10% — за пределы 0,007% и для содерягания от 0,10 до 0,50% — за пределы 0,009%.

При содержании мышьяка в руде свыше 0,05% в том же растворе можно титровать мышьяк потенциометрическим методом с использованием платинового индикаторного и насыщенного каломельного электродов с подходящим прибором для измерения потенциала. Для титрования используют весь полученный дистиллят. При содержании мышьяка в руде свыше 0,1% в качестве титранта используют 0,02W раствор бромата калия.

Для определения мышьяка в пиритных огарках можно рекомендовать упрощенный фотометрический метод [302]. Метод основан на образовании молибдоарсената, экстракции его смесью бу151

танола с диэтиловым эфиром, восстановлении его в экстракте хлоридом олова(П) до мышьяковомолибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного экстракта.

Пробу (0,25 з) растворяют в 25 мл смеси (2 : 1) конц. HN03 и НС1 при нагревании на песчаной бане, раствор разбавляют равным объемом воды, фильтруют, фильтрат разбавляют водой до 250 мл. К аликвотной части полученного раствора, содержащего не более 15 мкг As, прибавляют раствор аммиака до начала выпадения осадка гидроокиси железа, затем вводят конц. НС1 до ее концентрации в растворе, равной 0,5 М, добавляют 0,1 мл 0,5%-ного раствора молибдата аммония в 6 М H2SO*, через 15 мин, экстрагируют смесью (2 : 1) w-бутанола с диэтиловым эфиром (первый раз 15 мл и второй раз 5 мл смеси). Экстракты объединяют, промывают 2—3 раза 1 М раствором НС1, прибавляют 0,1 мл 0,1%-ного свежеприготовленного раствора хлорида олова{П) в 2 М НС1, немного безводного сульфата натрия, разбавляют экстракционной смесью до объема 25 мл, через 15 мин. измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной слоя 1, 2 или 5 см (в зависимости от содержания мышьяка) или на спектрофотометре при 800 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. В качестве раствора сравнения используют раствор холостого опыта.

При содержании мышьяка в пиритных огарках 0,011% средняя ошибка определения составляет 2,5%, при содержании мышьяка 0,49% она снижается до 1,5%.

Для определения мышьяка в силикатных горных породах и материалах рекомендуется метод мыш

страница 69
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить итальянскую кухню верона в москве
дачная пластиковая мебель купить
клапаны избыточного давления веза вентиляции принцип работы
Твердотопливные котлы Wirbel ECO CK 25

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)