химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

0 г тонкоизмельченной пробы вносят в платиновый тигель емкостью около 30 мл, прибавляют 2,0—3,5 г смеси (3 : 1) К2С03 с MgO, хорошо перемешивают, сверху смесь покрывают 0,5 Г той же смеси. Тигель накрывают платиновой крышкой, нагревают в муфельной лечи при Ь5()° С в течение 30 мин. Затем постепенно температуру повышают до 900° С, при этой температуре нагревают еще 30 мин. для разрушения органических веществ. По охлаждении тигель с плавом вносят в стакан, добавляют 20 мл воды, стакан накрывают, осторожно приливают 60 мл конц. 11CI при слабом перемешивании раствора и оставляют до растворения плава. Тигель извлекают и споласкивают его 10 мл конц. НС1. Раствор переносят в колбу дистилля-ционного аппарата, стакан споласкивают небольшим количеством НС1 в эту же колбу, используя такое ее количество, чтобы общий объем раствора в дистилляционной колбе составил около 100 мл, В колбу вводят 2 мл конц.

НВг, 0,5 г сульфата гидразина, затем мышьяк отгоняют ввидеАзСЬд, собирая около 500 мл дистиллята в приемник, содержащий 50 мл воды, находящийся в ледяной бане. К дистилляту прибавляют 25 мл конц. HN03 и выпаривают досуха. Сухой остаток выдерживают в сушильном шкафу при 130° С для удаления HN03. Мышьяк далее определяют методом мышьяковомолибденовой сини.

Силикатные породы можно разлагать также сплавлением с NaOH [781, 964].

2,5 Г NaOH сплавляют в никелевом или циркониевом тигле емкостью 10 мл и охлаждают. 0.5 Г тонкоизмельченной пробы вносят в тигель на слой NaOH, сверлу добавляют около 0,25 е NaOH, тигель накрывают и осторожно сплавляют в течение 20—30 мин. до полного разложения пробы. Первую стадию сплавления проводят осторожно для избежания бурной реакции, которая имеет место в случае пород, содержащих много сульфидов. Хотя для разложения сульфидных руд добавление перекиси натрия не обязательно, ее добавление облегчает разложение сульфидных руд и минералов. По охлаждении в тигель вносят 8 мл воды и нагревают до растворения плава. Раствор фильтруют через бумажный фильтр средней плотности, нерастворив-шийся остаток хорошо промывают (10 раз порциями по 1—2 мл) разбавленным раствором NaOH. Нерастворившийся остаток выбрасывают, фильтрат с промывными водами вносят в колбу для отгонки мышьяка в виде арсина, заканчивают определение фотометрическим методом в виде мышьяковомолибденовой сини.

В качестве плавня для разложения руд и минералов рекомендуется смесь Na2COs с KN03 [1086]. Этот метод особенно удобен для разложения образцов, содержащих органические вещества и окисляющиеся компоненты (например, сульфиды).

Пробу (0,5 г) сплавляют в платиновом тигле с 3 Г смеси (1 : 1) Na2C03 с KNOs. По охлаждении плав выщелачивают горячей водой, раствор фильтруют, подкисляют азотной кислотой (1 : 1), кипятят для удаления С02, в полученном растворе определяют мышьяк косвенным комплексонометри-ческим методом [1086].

Для определения микрограммовых количеств мышьяка в материалах, содержащих большие количества окисляющихся веществ, можно рекомендовать разложение анализируемого материала нагреванием со смесью Mg(N03)2 и MgO с последующим озолением при 600° С [675].

Для разложения железных руд с последующим фотометрическим определением мышьяка в виде мышьяковомолибденовой сини рекомендуется [1108] метод термической отгонки мышьяковистого ангидрида.

0,2—2 г руды нагревают при 1400° С в токе инертного газа (аргон, азот, смесь 9 : 1 азота с СОг), пропускаемого со скоростью 100 мл!мин в течение 7 мин. Выделяющийся мышьяковистый ангидрид улавливают в поглотительном сосуде, содержащем 50 мл воды.

148

149

Следует иметь в виду, что сплавление с одной содой без добавления окислителей (KN03, Na202) приводит к заметным потерям мышьяка(Ш)| [488]. Потери мышьяка могут иметь место также при разложении анализируемого материала, содержащего мышьяк (III), смесью НГ и H2S04 вследствие улетучивания мышьяка(Ш) в виде фторида. Возможны потери мышьяка также из проб, содержащих мышьяк(У), если используемая фтористоводородная кислота или анализируемое вещество содержат органические вещества или восстанавливающие примеси [74]. Для устранения этих потерь необходимо добавлять окислители (азотную кислоту, ее соли, перекись водорода и др.).

Разложение различных материалов, содержащих малые количества мышьяка и большие количества окисляющихся веществ (сульфидные руды), может быть проведено сжиганием в бомбе в атмосфере кислорода под давлением [560].

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Для определения мышьяка в железных рудах рекомендуется следующий метод [373].

Пробу (1,0—2,0 г) измельченной руды (частицы размером не более 0,08 мм) растворяют при нагревании в 30 мл HN03 (уд. вес. 1,40) или смеси (1 : 3) 1Ш03 и НС1 в стакане емкостью 250 мл. После окончания растворения прибавляют 20 мл H2S04 (1 : 1), нагревают до начала выделения густого белого дыма H2S04. По охлаждении осторожно споласкивают стенки стакана 6—8 мл воды и выпаривают спова до начала выделения густого белого дыма H2S04. Разбавление водой и повторное выпаривание необходимо для полного удаления Н1Ч03. О

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
замена петель встраиваемого холодильника bosch
фак фул экономи
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/
театр эстрады. спектакль. последний. шанс купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.08.2017)