химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

ть, предварительно окислив их до фосфорной кислоты. Сульфаты и фосфаты не мешают.

Присутствие в анализируемом веществе соединений, которые в условиях выделения мышьяка в виде арсина могут образовать сероводород, фосфин, стибин и гидрид германия, поглощающихся вместе с арсином поглотительными растворами, снижают эффективность отделения. В ряде случаев непосредственное использование арсина, содержащего указанные примеси, для определения мышьяка становится невозможным. Сероводород обычно задер144

145

живают пропусканием смеси выделяющихся газов через слой ?ваты, пропитанной 10%-ным раствором ацетата свинца. Для поглощения фосфина, стибина и сероводорода, выделяющиеся газы рекомендуется пропускать через раствор, содержащий 50 г хлорида меди (I) в 100 мл % N НС1. Однако перечисленные примеси этим раствором, как правило, полностью не отделяются [449].

Отделению мешают также HNOs и другие окислители, замедляющие выделение арсина.

Отгонка мышьяка в виде арсина, несмотря на развитие других методов его отделения, в настоящее время является одним из наиболее часто применяемых методов его отделения, наряду с отгонкой в виде трихлорида, а также экстракцией и соосаждением.

Глава VI

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА В ПРИРОДНЫХ II ПРОМЫШЛЕННЫХ ОБЪЕКТАХ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА В РУДАХ, МИНЕРАЛАХ, ГОРНЫХ ПОРОДАХ И ПОЧВАХ

МЕТОДЫ РАЗЛОЖЕНИЯ

Разложение анализируемого материала необходимо проводить в условиях, обеспечивающих устранение возможности улетучивания мышьяка(Ш) в виде хлорида или арсина. В связи с этим для разложения руд, минералов, горных пород и образцов почв следует пользоваться окисляющими реактивами. Способ разложения в сильной мере зависит от природы анализируемого материала, последующего способа выделения и определения мышьяка.

Для растворения арсенопиритов тонкоизмельченную пробу обрабатывают при комнатной температуре водным раствором брома и NaBr, затем осторожно малыми порциями добавляют HN03 ж выпаривают досуха. Если дальнейший ход анализа требует удаления нитратов и превращения солей в хлориды или сульфаты, то это можно легко сделать выпариванием с соответствующей кислотой.

Выпаривание с соляной кислотой необходимо проводить в условиях, исключающих восстановление мышьяка(У) до мышья-ка(Ш). Ряд руд металлов и минералов легко могут быть растворены в HN03 или в ее смесях с НС1.

Рейдер и Гримальди [1006] показали, что простую обработку кислотами можно использовать для извлечения мышьяка из некоторых морских сланцев. Однако этот метод не рекомендуется, если мышьяк присутствует в очень малых количествах или содержится в силикатной матрице.

Железные руды, многие минералы, пиритные огарки, сульфидные руды и различные виды минерального сырья хорошо и быстро могут быть разложены нагреванием тонкоизмельченной пробы с HN03 с последующим выпариванием с H2S04 [62, 262, 269, 373, 795, 822, 1069], в смесях HN03 и НС1 [170, 269, 302, 1018], в смесях H2S04 и Н202 [1047], в HN03 с добавлением небольшого количества бромной воды [1018], в одной азотной кислоте [652, 1047].

147

Многие руды, минералы и горные породы разлагают нагреванием с HN03 с последующим добавлением H2S04 и НСЮ4.

Пробу (1 г) тонкоизмельченной породы помещают в коническую колбу емкостью около 100 мл, прибавляют 10 мл конц. HNOs, осторожно перемешивают до полного смачивания пробы и нагревают на водяной бане в течение 15 мин. По охлаждении прибавляют 10 мл 20 N H2SO« и 7 мл конц. HClCh, затем выпаривают почти до полного удаления H2S04. Если анализируемый материал содержит органические вещества, что узнается по темно-коричневому цвету остатка, то снова добавляют I4N03 и НСЮд и повторяют выпаривание. К остатку после охлаждения прибавляют 10 мл 20 N H2S04 и выпаривают почти досуха. Сухой остаток обрабатывают 15 мл воды, затем добавляют 20 мл, конц. НС1 и раствор вместе с остатком переводят в дистнлляционную колбу для отгонки мышьяка в виде AsCl3.

Почвы разлагают теми же методами, что и руды и горные породы.

Для разложения почв и донных отложений в полевых условиях рекомендуется пробу (0,25 г)^сплавлять с 1 г KHSO4 в пробирке (диаметром 16 мм, высотой 15 см) из тугоплавкого боросиликатного стекла [1093]. По охлаждении к плаву прибавляют 5 мл 0,5 N НС1 и нагревают на водяной бане до растворения плава. В полученном растворе определяют мышьяк методом Гутцайта с использованием бумаги, пропитанной 0,25%-ным этанольным раствором хлорида ртути(П).

Для силикатных пород лучшим методом разложения следует считать выпаривание со смесью HN03, H2S04 и HF.

Пробу (5 Г) тонкоизмельченной породы разлагают выпариванием в платиновой чашке с 5 мл конц. HN03, 5 мл 10 М HgSOa и 25 мл конц. HF. Остаток по охлаждении измельчают я с помощью небольшого количества воды переносят в дистилляционную колбу емкостью около 100 ли, прибавляют 0,5 г КВг, 20 мл конц. H2S04, 10 мл конц. НС1, 0,5 г сульфата гидразина и отгоняют мышьяк в виде AsCl3 в коническую колбу емкостью 50 мл, содержащую 10 мл воды [781].

Хорошие результаты дает метод щелочного плавления [1006].

0,25—0,5

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кликни, закажи выгодно в KNS по промокоду "Галактика" - SuperMicro MBD-X11SSM-F-O - специальные условия для корпоративных клиентов.
Самое выгодное предложение от магазина компьютерной техники КНС Нева - купить ноутбук в рассрочку в Санкт-Петербурге - офис в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11
обучение холодильщиков волгоград
баннерная ткань блэкаут купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.03.2017)