химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

—25 мл воды, присоединяя ее к раствору. В колбу дистилляционного прибора вносят 0,5 г КВг, 0,5 г сульфата гидразина и медленно отгоняют хлорид мышьяка(Ш) до поднятия температуры раствора в дистилляционной колбе до 120° С. Дистиллят собирают в стакан емкостью 100 мл, в который предварительно вливают 10 мл воды и охлаждают снаружи холодной водой. После окончания отгонки к дистилляту прибавляют 10 мл HN03 (уд. вес 1,40) и выпаривают досуха. Сухой остаток нагревают в течение 40—60 мин. при температуре 120—130° С и далее непосредственно используют для определения мышьяка.

141

С помощью радиоактивных изотопов 1eAs, mSb и mSn исследована возможность применения фракционной перегонки хлоридов As, Sb и Sn для разделения этих элементов [552].

В соответствии с разработанным методом из среды 11 М НС1 отгоняют AsC]s при температуре 109° С. К остатку в дистилляционной колбе прибавляют 7 мл 85%-нои фосфорной кислоты ж отгоняют SbCl3 при температуре 155—165° С. После этого в дистилляционную колбу вводят смесь конц. НС1 н НВг и отгоняют олово ггри 140° С.

Рис. И. Прибор для отгонки мышьяка в виде трихлорида

1 — дистилляционная колба емкостью (00 МЛ;

2 — дефлегматор;

3 — термометр;

4 — холодильник;5 — воронка, ун сличив а ющая поверхность соприкосновения отгоняемого трихлорида мышьяка с раствором в приемнике;

6 — приемник (стакан);

7 — сосуд с холодной водой для

охлаждения дистиллята

Метод применен для выделения АР, Sb и Sn из Fe для последующего их определения.

В другом методе [6941, основанном на фракционной дистилляции хлоридов с применением радиоактивных индикаторов, удалось доказать возможность раздельного выделения As, Sb и Sn из чугуна и сталей.

Первым отгоняют As, затем добавляют конц. НС1 и немного H3POi ц отгоняют Sb при 165° С, к остатку прибавляют 46 ,мл воды, 10 мл конц. ПО, затем отгоняют хлорид олова{1У) при температуре до 170° С.

| Недостатком метода является несколько неполное отделение мышьяка от сурьми: в присутствия различных количеств сурьмы вместе с мышьяком отгоняется до 5—10% сурьмы.

В работе 1219] описан метод разделения As, Se, Те, Sb и Sn из смесей их хлоридов, полученных при разложении хлорированием продуктов, содержащих металлы платиновой группы.

Из раствора хлоридов сначала выделяют So и Те восстановлением их гидразином до элементного состояния. К фильтрату после отделения осадка элементных Se ц Те прибавляют NaBr, мышьяк отгоняют в виде трихлорида. 142

Для выделения микроколичеств мышьяка из серной кислоты предложено отгонять его в виде трихлорида после добавления к анализируемой сорной кислоте насыщенного раствора хлорида калия [153].

Описан [379] простой метод выделения малых количеств мышьяка из металлического олова, основанный на отгонке мышьяка(Ш) в виде трихлорида из сернокислого раствора.

Навеску металлического олова {1 г при содержании мышьяка от 0,008 до 0,06%) помещают в стакан или непосредственно в колбу дистилляцион-ного аппарата емкостью 100 мл и растворяют в 10 мл смеси (3 : 1) НС1 и TINOj при нагревании. К раствору приливают 10 мл H2S04 (1 : 1) и нагревают до начала обильного выделения дыма H2S04. После охлаждения обмы-пают внутреннюю поверхность колбы или стакана 3—5 мл воды и вновь нагревают до выделения дыма H2SC>4.

Остаток в колбе разбавляют 11 — 12 мл воды. Если разложение вели в стакане, то сернокислые соли с помощью 11—12 мл воды переносят в колбу ди-стилляционного аппарата. В колбу вводят 0,5 г КВг и немедленно колбу присоединяют к холодильнику. Второй конец холодильника, оканчивающийся барботером, погружают в приемник диаметром около 1,5 см и емкостью 30 мл, содержащий МУмл 1%-ного раствора перекиси водорода для поглощения хлорида мышьяка. Через делительную воронку в колбу вливают 33— 35 мл НС1 (уд. вес. 1,19). Под колбу на плитку укладывают двойной слой асбеста так, чтобы боковая часть колбы, расположенная выше уровня жидкости, не нагревалась; в асбесте проделывают отверстие диаметром до 3 см, над которым и устанавливают колбу. Затем нагревают содержимое колбы до слабого кипения и отгоняют 6—10 мл жидкости^После'этого отгонку прекращают, вынимают барботер из поглотительного раствора и обмывают его 3—5 мл воды.

Дистиллят из приемника переносят в стакан емкостью 50—100 мл, приемник промывают 10 мл HN03l и смесь выпаривают досуха. Полученный сухой остаток используют для последующего определения мышьяка спектрофотометр ическим методом в виде мышьяковомолибденовой сини.

Метод отгонки мышьяка в виде трихлорида прост, надежен и позволяет выделять как макро-, так и микроколичества мышьяка из самых разнообразных материалов, в том числе из железа, чугуна и стали 1374, 552, 694, 986], сплавов на основе железа [380, 986], железных руд [373, 986], свинцово-цинковых концентратов [14, 375, 376], шлаков [986], горных пород и минералов [74, 781], платиновых металлов и продуктов их переработки 1219], вольфрама и вольфрамового ангидрида [921), латуней Г377], бронз [381], сурьмы 4837], арсенида галлия [243] и арсенида индия [464].

ОТГОНКА

страница 65
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
cairo камин
tokio hotelтур 2017
аренда проекторов в москве
сетка кладочная 100 100 4

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.01.2017)