химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

ка от фосфата [5691.

Анализируемый раствор, 2 N по NaOH, содержащий мышьяк в виде арсенита, пропускают через колонку, заполненную смолой дауэкс-21К в ОН-форме. С колонки вымывают арсенит-ион 0.1 М раствором хлорида натрия

132

133

и затем фосфат-ион — 0,5 М раствором хлорида натрия. Таким же образом можно отделить арсенит от молибдата. В этом случае арсенит элюируют 0,1 М раствором НС1, а молибдат — 1 М раствором NaCl.

Однако количественное разделение арсенита и молибдата не достигается.

С использованием этого же анионита в С1-форме можно отделять мышьяк от сурьмы [570].

При пропускании анализируемого раствора, 2 М по НС1, через колонку (1,4 X 28 см) со скоростью 0,5 мл!мин мышьяк и сурьма сорбируются смолой. Мынтьяк вымывают 30 мл 0,05 М H2SOa, а сурьму — 2 М H2S04.

Аналогично отделяют мышьяк от висмута, но в этом случае мышьяк вымывают 300 мл 0,25 М H2S04, а висмут — 300 мл 1 М H3S04.

Для отделения мышьяка от германия рекомендуется [111, 112] анализируемый раствор с рН ~ 4, содержащий As(III) и Ge(IV), пропускать через колонку, заполненную анионитом ЭДЭ-10П в Cl-форме. В этих условиях германий полностью поглощается анионитом, в то время как мышьяк проходит в фильтрат.

В работе [904] описано разделение As, Ni, Mn, Go, Cu, Cd, Zn и Hg.

Солянокислый раствор пропускают через колонку, заполненную анионитом амберлпт-СС-400, и последовательно вымывают: Ni — 30 мл 7 N IICI в метаноле, As — 60 мл 7 N НС1 в метаноле, Мп—80 мл 8 N НС1, Со—90 мл 6 N НС1 в 10%-ном метаноле, Си — 60 мл 6 N НС1 в 10%-ном метаполе, Zn - 80 мл 0,05 N HCI, Cd - 140 мл 10 N НО и Hg - 20 мл 12 Л" НС1.

Имеются сведения о возможности отделения As от Fe, Со, Мп, Ag, Zn и Cd с применением целлюлозы и диэтиламипоцеллюлозы, которые поглощают указанные элементы и не поглощают мышьяк.

В ряде работ [1055—1057] для отделения мышьяка от других элементов используют ионообменную бумагу.

РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Основы колоночной распределительной хроматографии и ее практическое применение рассмотрены в обзорах [168, 1691. Для отделения мышьяка используются оба варианта: распределительная хроматография с неподвижной водной фазой — для отделения мышьяка при определении в нем примесей [935] и распределительная хроматография с обращенными фазами — для отделения As(III) от Ge и In с применением триизооктиламина в качестве неподвижной фазы [983] и для отделения As от Cr, Mn, Ni, Со, Си и Zn с использованием трибутилфосфата в качестве неподвижной фазы [458].

134

ХРОМАТОГРАФИЯ НА БУМАГЕ

Методы хроматографии на бумаге в аналитической химии мышьяка используются, главным образом, для отделения арсената от арсенита [672, 706, 728, 918, 982]. В работе [1104] описано отделение арсената от арсенита методом круговой хроматографии на! бумаге; в полученных зонах определяют мышьяк методом Гутцайта. Изучено разделение арсената и арсенита с применением в качестве растворителя смесей метанола, воды и аммиака [918]. Установлено, что хорошее разделение арсената и арсенита достигается с применением в качестве растворителя смеси (8 : 2) метанола с I N раствором аммиака.

Для быстрого отделения мышьяка от большого числа ионов металлов использован метод восходящей распределительной хроматографии на бумаге Ватман № 1. С применением смесей муравьиной кислоты с соляной кислотой и ацетоном в отношении 3:3:4 мышьяк отделяется от многих металлов, в том числе от Ti, W, Au [1002]. С использованием бумаги Ватман № 1 и смеси (9 : 1) метанола с водой в качестве растворителя количественно разделяются мышьяк(Ш), теллур(У1) и иодид-ион [594].

Метод круговой хроматографии на бумаге применен для отделения анионов арсената и арсенита от фосфата и фосфита, а также для отделения арсената от арсенита [9341.

Пробу (~ 1,5 мкл) помещают в центр бумажного фильтра, после высушивания обрабатывают нятно магнезиальной смесью (при отделении арсената от арсенита или от фосфита, а также при отделении арсенита от фосфата) и вымывают один из анионов (который не образует нерастворимого соединения) ацетоном или 50%-иым этанолом.

ХРОМАТОГРАФИЯ В ТОНКОМ СЛОЕ

Основы хроматографического разделения веществ в тонком слое сорбента, некоторые вопросы теории и аппаратурное оформление метода подробно изложены в ряде монографий [19, 441] и обзоров [20, 63, 64].

Методы хроматографии в тонком слое используются для отделения малых количеств As от Sb и Bi [1180, 1181], от Sb и Sn [65, 558, 978, 1128], от Sb, Sn и РЬ [1007], от РЬ и Т1 [1202], от Sb, Sn, Bi, Pb, Fe, Zn, Cd, Mo и ряда других элементов [1058], от некоторых анионов [731], для разделения дитизонатов As, Sb и Sn [751] и пирролидиндитиокарбаминатов As, Sb и Zn [1054] (табл. 8.)

Методы тонкослойной хроматографии часто используются для разделения арсенитов и арсенатов [672, 676, 706, 755, 918, 959, 989, 1202]. В табл. 9 указан состав тонких слоев и используемых растворителей.

Тонкослойная хроматография используется также для разделения ароматических мышьякорганических соединений [528].

135

Таблица 8

137

ГАЗО

страница 62
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Выгодное предложение от интернет-магазина KNSneva.ru на блоки питания для компьютеров купить - специальные условия для корпоративных клиентов в Санкт-Петербурге!
робби уильямс 10 ctynz,hz
аренда автомобилей премиум класса
решетка адн 700x300

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.01.2017)