химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

рме. Кроме того, хлорид натрия действует так же, как высаливатель.

Установлено, что в растворах с концентрацией хлорида тетрафениларсония выше 2-Ю-4 М, наряду с мономерными молекулами хлорида тетрафениларсония, в органическую фазу извлекаются ди- и тетрамерные молекулы.

130

5* 131

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

ИОНООБМЕННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Для отделения мышьяка от других элементов используют методы, основанные на ионообменном поглощении сопутствующих элементов, а также методы, основанные на селективной сорбции арсенат- или арсенит-иона анионообменными смолами.

Применение катиоиитов

Для отделения арсенат-иона от катионов металлов используют колонки, заполненные катионитами [76, 633, 957].

Так, для отделения мышьяка от железа и меди рекомендуется [957] анализируемый раствор объемом около 40 мл, содержащий не более 100 мг отделяемых катионов и арсенат-ион, подкислить соляной кислотой до ее концентрации 0,3 М и пропускать со скоростью 5—10 мл!мин через колонку диаметром 10 мм, содержащую 10 г катионита IR-100-AG в Н-форме (вместо этого катионита могут применяться катиониты КУ-1 и КУ-2). Колонку необходимо промыть 60 мл 0,1 М раствора НС1 и присоединить к фильтрату. Для регенерации колонки через нее пропускают 350 мл 2 М НС1 и промывают 200 мл воды.

Позже [633, 1214] было установлено, что в указанных условиях мышьяк отделяется неполностью. Для количественного отделения мышьяка необходимо предварительно мышьяк(У) и железо(Ш) восстановить до мышьяка(Ш) и я-;елеза(П) соответственно.

Анализируемый раствор объемом около 40 мл, 0,35—0,40 М по НС1, охлаждают до 0° С и насыщают сернистым газом. Сосуд с раствором плотно закрывают и дают нагреться до комнатной температуры в течение часа. После этого раствор кипятят до полного удаления сернистого газа, пополняя убыль раствора добавлением воды для устранения возможных потерь мышьяка в виде трихлорида, образующегося при увеличении концентрации НС1 вследствие упаривания раствора. По охлаждении раствор разбавляют до объема 50 мл и пропускают со скоростью 5 мл/мин через колонку диаметром 10 мм, заполненную катионитом дауэкс-50 W-X8 в Н-форме. Колонку промывают 50 мл 0,2 N НС1 и промывной раствор присоединяют к фильтрату.

Восстановление мышьяка(У) до мышьяка(Ш) и железа(Ш) до железа(П) значительно улучшает отделение мышьяка от железа. В этом случае As количественно отделяется также от Со, Ni, Zn и ряда других элементов.

Для селективного извлечения мышьяка предложено [76] пропускать анализируемый раствор через катионит в Fe-форме. Для этой цели наиболее подходящим оказались катиониты, содержащие карбоксильные группы (например, катионит АНКБ).

Через колонку диаметром 7 мм, заполненную катионитом АНКБ (слоем 10 см), предварительно промытую раствором хлорида или сульфата железа и водой, пропускают 250 мл анализируемого раствора с рН 2, содержащего мышьяк в виде арсенат-иона. В колонке арсенат поглощается количественно Вместе с арсенатом поглощается только фосфат-ион. Из колонки вымывают арсенат раствором соляной кислоты.

Для определения малых количеств мышьяка в сплавах никеля и меди рекомендуется следующий метод [234].

Сплав растворяют в HN03, добавляют железо в качестве носителя и со-осашдают мышьяк с гидроокисью железа аммиаком. Осадок отфильтровывают, растворяют в H2S04, раствор разбавляют водой до объема 100 мл и пропускают через колонку, заполненную катионитом в Н-форме.

Мышьяк может быть отделен от Sn и Sb, если раствор, 0,6 N по соляной кислоте, пропускать через колонку, заполненную катионитом в Н-форме [233]. При этом Sb и Sn поглощаются катионитом, a As проходит в фильтрат.

Для отделения мышьяка от железа и других металлов при определении, его в мышьяковистых сплавах анализируемый раствор, 1 N по Н1Ч03, объемом ~ 20 мл пропускают через колонку с катионитом КУ-2 в Н-форме. Ко-лопку промывают водой, подкисленной HN03 и в фильтрате осаждают мышьяк в виде NH4MgAsOa. Осадок промывают, растворяют в НС1 и титруют раствором комплексона III магний, содержащийся в количестве, эквивалентном содержанию мышьяка [95].

Таким же образом с помощью ионного обмена выделяют мышьяк при его определении в фармацевтических препаратах [478] и в арсенопирите [1214, 1215].

Применение анионитов

Для отделения мышьяка чаще используются аниопиты. В ряде работ [121, 139, 334] описано анионообменное разделение элементов пятой аналитической группы — As, Sn и Sb. Разделяемые элементы поглощают аниопитом ЭДЭ-10П или АВ-16 в С1-форм-из солянокислого раствора в виде анионных хлоридных комплеке сов, затем последовательно вымывают As 5 N раствором НС1, Sn — 2 N раствором НС1 и Sb — 5 Л7" раствором H2S04.

Для отделения мышьяка от сурьмы предложен метод [568], основанный на избирательном поглощении арсенат-иона аниони-том дауэкс-21К в С1-форме из раствора, 1 N по NaOH, в присутствии тартрата. Мышьяк десорбируют 2 N раствором H2S04. Метод позволяет отделять мышьяк от пятикратных количеств сурьмы.

Анионообменная смола дауэкс-21К может быть использована также для отделения мышья

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
установка флагштоков в москве закон
воздушная завеса противодымная
nodor в кемерово купить
поиск утечки фреона в кондиционере квартира

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.01.2017)