химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

еагентов, в том числе тиоацета-м и д [380, 470, 471, 663—665, 867], тиоформамид [667, 1048], ксантогепаты [1141], разлагающиеся в растворах с образованием сероводорода (гл. IV).

При осаждении сульфидов металлов из щелочных растворов для отделения их от мышьяка, кроме сульфидов щелочных металлов и аммония, в качестве осадителей используют также полисульфиды.

Иногда мышьяк отделяют осаждением его в виде арсената м а г н и я-а м м о н и я [480]. Для полного отделения мышьяка от других элементов осадок рекомендуется переосаждать еще раз [74]. При этом следует избегать больших количеств аммонийных солей и магнезиальную смесь добавлять в относительно большом избытке; осадок необходимо промывать разбавленным раствором аммиака (1 : 19). Добавлением в раствор перед осаждением определенных количеств тартрата или цитрата аммония можно полностью устранить загрязнение осадка оловом, сурьмой и германием.

Для отделения мышьяка(У) этим методом раствор, содержащий не более 0,1 г мышьяка, подкисляют HNOg и нагревают до кипения. Затем разбавляют водой до 100 мл и прибавляют 25 мл магнезиальной смеси (см. гл. IV). Если в растворе присутствуют Sb, Sn или Ge, то прибавляют 3 з винной или лимонной кислоты и вводят 50 мл магнезиальной смеси. После добавления магнезиальной смеси при постоянном перемешивании прибавляют по каплям раствор аммиака до щелочной реакции, дополнительно вводят еще 5 мл раствора аммиака и оставляют на ночь. Выделившийся осадок арсената магния-аммония отфильтровывают на бумажны]! фильтр и промывают двумя порциями по 20 мл разбавленного (1 : 19) раствора NFhOH. Промытый осадок растворяют в небольшом количестве HG1 (1 : 2), прибавляют 10 мг магнезиальной смеси, разбавляют до — 25 мл, при непрерывном перемешивании по каплям добавляют раствор NH4OH до щелочной реакции, дополнительно вводят еще 1 мл раствора NH4OH. Через несколько часов осадок отфильтровывают и промывают разбавленным (1 : 19) раствором аммиака.

Мышьяк от сурьмы может быть отделен осаждением в виде арсената серебра из слабощелочного раствора в присутствии фторидов [846, 876]. Для отделения арсената от перрената предложено [1122] осаждать арсенат в виде Cd3(As04).2.

К анализируемому раствору прибавляют 0,5 г карбоната натрия, разбавляют до 50 мл, затем вводят 1 М раствор ацетата кадмпя до прекращения выделения осадка. Смесь нагревают до кипения п выдерживают при нагревании 10—15 мпн. После охлаждения осадок отфильтровывают, промывают водой и растворяют в 3 М HG1. Из полученного раствора выделяют мышьяк осаждением в виде сульфида.

Рекомендовано также отделять мышьяк осаждением в виде арсената висмута [1163].

Арсенат осаждают из азотнокислого раствора (рН —0,7) в виде BiAs04, пснользуя 1,5—2-кратное количество нитрата висмута. Выделенный осадок растворяют в азотной кислоте раствором комплексона III в присутствии ксиленового оранжевого титруют висмут, содержащийся в растворе в эквивалентном количестве по отношению к арсенату.

Определению мышьяка этим методом пе мешают: Mg, Са, Ва, Zn, Ni, Со, Си и ряд других металлов.

Для отделения мышьяка от ниобия и тантала пробу спекают со смесью Na2G03 и КМп04 при 700° G в течение 30 мин. Спек выщелачивают водой.

При этом в раствор переходит арсенат натрия, a Nb и Та (а также Мн) остаются в осадке [443].

Мышьяк может быть отделен от многих элементов осаждением в виде молибдоарсената хинолипия, [532, 913].

Осаждение мышьяка в элементном виде часто является удобным способом его отделения, особенно в случае его последующего тит-риметрического определения (см. гл. IV). Восстановление проводят обычно в кислой среде, обеспечивающей получение чистых осадков элементного мышьяка, не загрязненных малорастворимыми гидроокисями металлов, образующимися в нейтральных и щелочных растворах. В качестве восстановителей наиболее часто используют гипофосфит натрия или кальция и хлорид олова(П). Соли хрома(П) предложено использовать для выделения мышьяка из органических соединений [450]. Однако при использовании солей хрома(П) вместе с As выделяется также Sb. Гипофосфит натрия (кальция) позволяет отделять мышьяк от сурьмы и большинства других металлов. Кроме мышьяка гипофосфит натрия и кальция восстанавливают до элементного состояния Se, Те, Ag, Hg, Au, Pt.

116

117

Для отделения мышьяка от селена предложено [468] предварительно отделять селен восстановлением его гидразином в солянокислом растворе.

Пробу (0,3—0,5 г) анализируемого материала растворяют в 10 мл HN03 (уд. вес 1,40), при нагревании. После окончания растворения вводят 7 мл HaS04 (1 : 1) и упаривают до начала выделения густого белого дыма. По охлаждении к остатку прибавляют 25 мл воды и нагревают до растворения солей. Вводят 15 мл НС1 (уд. вес. 1,19) и 5 мл насыщенного раствора солянокислого или сернокислого гидразина, прибавляют немного фильтробумажной массы, стакан с реакционней смесью накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане 2—3 часа. Осадок элементного селена отфильтровывают и промывают раствором HG1 (3 : 7). К фильтрату, о

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стеллажи книжные для дома
Рекомендуем приобрести офисную технику в КНС заказать ноутбук недорого - корпоративные поставки по всей России.
перевёртыш номеров цена
купить прогулочную коляску для двойни в интернет магазине недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.05.2017)