химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

воляет определять до 5-10~5 s As с ошибкой 10%.

Заслуживает внимания субстехиометрический метод выделения, часто используемый в радиоактивационном анализе. Этот метод характеризуется высокой избирательностью, довольно прост и быстр. Он успешно применен для определения мышьяка в каменных метеоритах, алюминии, биологических образцах, кремнии, смесях продуктов деления и других материалах [1116].

111

В соответствии с этим методом для определения мышьяка в кремнии ~0,2 г образца (Ы0~5—1-10~J% As) п стандарт (1,55 мкг As) запаивают в кварцевых ампулах и облучают 60 час, в реакторе потоком нейтронов 7,5 • 1012 нейтрон 'см2 • сек. Затем облученный образец промывают смесью плавиковой н азотной кислот для удаления поверхностных загрязнений, растворяют в смеси 40%-ной HF, конц. HN03 н НС1 с предварительным добавлением в качестве носителей стабильных изотопов As п Sb. Кремний отгоняют в виде S1F4 в процессе растворения облученной пробы, раствор выпаривают досуха. Остаток растворяют в 20 мл 3 М НС1, метающие элементы экстрагируют хлороформным раствором диэтилдитиокарбамината диэтиламмония. Водный слой после окончания экстракции промывают 2—3 раза хлороформом. К водному раствору прибавляют ЪОмг KJ и нагревают почти до кипения. По охлаждении раствора добавляют 0,1 г аскорбиновой кислоты, разбавляют до объема 40 мл, вводят 1 мл 0,5 М раствора купферона, экстрагируют куп-фероиат сурьмы(Ш) хлороформом. Водный слой промывают хлороформом, прибавляют 10 мл конц. HG1, мышьяк экстрагируют хлороформным раствором диэтилдитиокарбамината цинка, используя недостаточное для стехиометрия количество экетрагоцта. Измеряют активность экстракта, обусловленную содержащимся в нем радиоактивным изотопом 76As.

Облученный стандарт обрабатывают таким же образом, измеряют активность полученного экстракта и рассчитывают содержание мышьяка в образце по формуле:

"V"

где т — содержание мышьяка в пробе; а — активность экстракта, полученного из пробы, т., — содержание мышьяка в эталоне; й;1 — активность экстракта, полученного из эталона.

Методы с использованием субстехиометрического выделения не требуют определения химического выхода мышьяка, что значительно упрощает апализ.

Нейтронно-активациопные методы одинаково пригодны для определения мышьяка как в жидких, так и твердых материалах и используются для анализа разнообразных материалов, в том числе для определения мышьяка в природных [1] и морских водах [357, 1074], биологических материалах [578, 1075, 1078, 12161, костях [9161, ногтях и волосах [922], органических и растительных материалах [278, 294, 295, 816, 1068], нефтях [1172], соляной и азотной кислотах [489], водных растворах [1066, 10751, углероде [796[, кремнии [239, 696, 800, 806, 1062], двуокиси кремния особой чистоты [404], тетрахлориде кремния [220], германии [669, 948, 1033], двуокиси германия высокой чистоты [1033,, 1075), сурьме [140], сурьмяно-железных сплавах [6001, селене [970, 1024], сере [447, 669, 10321, литии и его соединениях [29, 295], фосфоре [42, 475, 517J, вольфраме [767], бериллии [272, 293], таллии [9], свинце [533, 747, 803, 1003], титане и двуокиси титана [947], олове и двуокиси олова [887, 1015], цинке [476, 6681 и цинковых электролитах [597J, алюминии [333, 534, 1216], индии [477], антимониде

112

индия [71], золоте [140], платине [812], меди и бронзах [713], медно-никелевых концентратах [70], катализаторах крекинга нефти [1040], горных породах [41, 69, 848, 860], каменных метеоритах [727, 811, 1016], сталях [771, 903] и продуктах деления [1216].

Нейтронно-активационпые методы широко используются в научных исследованиях, так, например, для изучения распределения микропримесей мышьяка в растениях, обрабатываемых пестицидами [278], и для изучения локализации мышьяка в клеточных органоидах растений после обработки хлопчатника и пшеницы водным аэрозолем дифенилмышьяковой кислоты 1329].

Из других радиоактивационпых методов можно упомянуть гамма-активационный (фотоноактивационный) метод. Этот метод применен для определения мышьяка в селене. Основу пробы используют в качестве внутреннего стандарта. Пробу облучают тормозным гамма-излучением с энергией 20 Мэв, в результате чего происходят ядерные реакции 76As (7, га) 74As и 77Se (7, p)'6As. Регистрируют активность образовавшихся радиоизотопов 74As (период полураспада 18 дней) и 7eAs (26,5 часа) по 7-пикам 0,596 и 0,559 Мэв соответственно. Метод позволяет определять в селене до 0,008% As.

Радиоактивационные методы, основанные на облучении другими ядерными частицами, для определения мышьяка не нашли применения.

РАДИОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ Среди радиометрических методов заслуживает внимания метод изотопного разбавления. Метод основан на учете изменения первоначальной удельной активности индикатора ,6As, введенного в анализируемую смесь, в результате разбавления его нерадиоактивным 75As.

Метод изотопного разбавления в сочетании со субстехиометри-ческим выделением мышьяка рекомендован для определения мышьяка в мышьяксодержащих органических и неорганических с

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
адвокат по уголовным делам таганская
ремонт холодильника Electrolux ERB 36098 X
посуда керамика цветная
курсы по pr москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)