химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

еление разными методами. Для обеспечения полноты выделения используют носители. Чаще всего в качестве носителя используют стабильный изотоп мышьяка, который вводят в виде растворимого соединения в пробу после облучения в достаточно больших количествах. Это обеспечивает практически полное выделение даже субмикрограммовых количеств радиоактивного изотопа.

Полное выделение радиоактивного мышьяка не обязательно, если определить его выход в выделенном концентрате. Для определения выхода радиоактивного мышьяка в выделенной аналитической форме определяют количество этой формы (например, взвешиванием, титрованием или другим подходящим методом) и оценивают это количество по отношению к тому количеству, которое могло быть получено при полном выделении введенного количества стабильного изотопа мышьяка.

В качестве примера можно привести методику определения мышьяка, рекомендуемую для анализа водных растворов [1073].

Взвешенное количество анализируемого раствора (~ 0,1 г) и раствора с известным содержанием мышьяка (стандарт) помещают в кварцевые ампулы, запаивают п облучают в реакторе потоком тепловых нейтронов. По окончании облучения ампулы извлекают из реактора и «охлаждают» в течение 1 часа, после чего содержимое ампул переносят в перегонные колбы, содержащие по 0,5 г NaOH. Ампулы споласкивают водой и промывную воду присоединяют к облученному раствору. Через капельную воронку в каждую перегонную колбу добавляют по 5 мл раствора арсенита натрия, содержащего 50 мг As, 5 мл 30% -ной перекиси водорода и 10 мл конц. НС1. Смесь нагревают до кипения и перегоняют до уменьшения остатка в колбе до 2—3 МА. Прибавление перекиси водорода и конц. НС1 и упаривание до малого объема повторяют еще 2 раза (для полного удаления радиоактивных Ge и Se). Затем присоединяют новый приемник, содержащий 10 мл воды; в перегонную колбу через капельную воронку приливают 10 мл 40% -ной бромистоводородной кислоты и перегоняют до малого объема. Прибавление бромистоводородной кислоты и перегонку до малого объема повторяют еще 2 раза. К полученному дистилляту, содержащему практически весь мышьяк, прибавляют несколько капель раствора германата натрия (в качестве носителя для удержания в растворе неполностью отогнанного германия при предварительной отгонке его в присутствии перекиси водорода), вводят 1—2 г гипофосфита аммония и смесь нагревают при 90—95° С в течение 30 мин. Выделившийся при этом осадок элементного мышьяка отделяют центрифугированием, хорошо промывают, переносят во взвешенную алюминиевую мишень и высушивают под ИК-лампой. По охлаждении взвешивают для определения химического выхода и измеряют активность выделенного анализируемого образца и эталона. В полученную величину активности в обоих случаях вносят поправку на распад за время, прошедшее между измерением активности исследуемого образца и эталона, на химический выход и на самопоглощение (самопоглощение необходимо учитывать в том случае, если масса мышьяка, выделенного из анализируемого и эталонного растворов, неодинакова).

110

Количество мышьяка в анализируемом растворе рассчитывают по формуле:

"Vя

т = ,

аэ

где т и т3—количество мышьяка в анализируемом растворе и эталоне соответственно; а и аэ—скорректированные величины активности образца и эталона соответственно.

Снимают также кривую распада и определяют энергию 6-излу-чения для образца и эталона, затем проверяют их соответствие изотопу 7eAs.

Методы выделения радиоактивного мышьяка могут существенно изменяться в зависимости от природы анализируемого материала.

Интересными представляются нейтронно-активационные методы, основанные на выделении мышьяка из облученной пробы в виде арсина и поглощении его бумагой, пропитанной солью рту-ти(П) [668, 669, 864]. Малая продолжительность и небольшая трудоемкость выделения и высокая селективность по отношению к мышьяку делают этот метод выделения мышьяка весьма перспективным для его использования в нейтронно-активационных методах анализа.

В работе [864] подробно изучено влияние различных факторов, в том числе способ растворения пробы, присутствие Sn и Sb, а также количество носителя, необходимое для количественного извлечения радиоактивного мышьяка.

При определении этим методом мышьяка в цинке высокой чистоты [668] образец облучают 22 часа в реакторе потоком нейтронов 1-1013 нейтронам2-•сек, затем помещают в колбу, содержащую 45 мл воды, добавляют 10 мл конц. HaS04, несколько капель 2%-ного раствора сульфата меди и около 25 з гранулированного цинка. Колбу быстро закрывают пробкой со вставленной в нее трубкой, в которую помещен свернутый кусок .фильтровальной бумаги (5 X 10 см), пропитанной 3%-ным раствором ацетата свинца для поглощения сероводорода. Далее очищенная смесь арсина вместе с образовавшимся водородом проходит через бумажный фильтр, пропитанный 1%-ным раствором бромида ртути (II), которым арсин избирательно поглощается. Через 1,5 часа фильтр снимают, с помощью счетчика Гейгера—Мюллера измеряют активность фильтра. Химический выход 7eAs составляет 90%. Метод поз

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
не работает пульт от гироскутера
блок управления ace cr1-15-3r1r / /n
подставка под шашлык
вмятина крыше автомобиля цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.07.2017)