химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

7—И, содержащего до 0,2 мкг As. Образующийся газообразный арсин вытесняется гелием (200 мл!мин), пропускается через осушитсльпую колонку с безводным сульфатом кальция и арсин поступает в пламя, в котором термически распадается на водород и мышьяк. Атомы мышьяка переходят в возбужденное состояние, их излучение выделяется с помощью мопохромптора и регистрируется (аналитическая линия As 228.8 им). После проведения 20—30 анализов отработанный раствор борогидрнда натрия выбрасывают и используют свежую порцию.

Определению мышьяка этим методом мешают (снижают интенсивность излучения) только Си и Ag. Для устранения их мешающего влияния рекомендуется раствор перед анализом пропускать через ионообменную колонку, заполненную катионитом амберлит R-124 в ГШ4-форме.

Предел обнаружения мышьяка 0,001 мкг/мл, воспроизводимость анализа 5%.

РАДИОАКТИВЛЦИОННЫЕ МЕТОДЫ

Из радиоактивационных методов определения мышьяка в аналитической практике наибольшее значение имеют нейтронно-активационные методы [617, 843, 1031]. Они включают облучение анализируемого материала потоком нейтронов, в результате чего стабильный изотоп 75As превращается в радиоактивный изотоп '"As с периодом полураспада 26,8 часа, испускающий вместе с у-излучением 6-частицы с максимальной энергией 3,1 Мое. Поэтому после активации мышьяка нейтронами его можно определять регистрацией 6-частиц с помощью счетчика Гейгера — Мюллера, а с помощью сциптилляционного счетчика измерять 7-излучение. Чаще используют В-счетчики, имеющие меньший фон по сравнению со сцинтилляционным счетчиком [1077].

Нейтронно-активационные методы определения мышьяка характеризуются очень высокой чувствительностью, которую можно легко регулировать как продолжительностью облучения, так и мощностью используемого потока нейтронов. При облучении пробы потоком нейтронов 1012 нейтрон/см1- сек в течение 6 мин. можно обнаружить до 10~7 г As, а при облучении том же потоком нейтронов в течение 10 час. можно обнаружить до Ю-9 г As [37, 472, 903, 905, 1060]. При использовании навески анализируемого материала массой 0,1 г метод позволяет определять до 1-10-6—1-?10-8% As. Наряду с такой высокой чувствительностью, нейтронно-активационные методы характеризуются также хорошей точностью; ошибка определения мышьяка, как правило, ниже 2%.

Нейтропно-активационный метод одновременно с мышьяком позволяет определять еще большое число других элементов [333, 447, 475, 485, 771].

Из нейтронно-активационных методов определения мышьяка особенно удобными являются методы, пе требующие разложения анализируемого материала и выделения определяемых элементов. Этот вариант нейтроино-активационного анализа успешно применен для определения мышьяка и вольфрама в пятиокисн ванадия высокой чистоты [482].

Для определения мышьяка порошкообразную пробу (—0,2 г) п эталоны мышьяка и вольфрама запаивают в кварцевые ампулы и облучают в течение 2—3 час. потоком нейтронов 5- 10й нейтрон'см- -сек, после чего выдерживают до полного распада образовавшегося радиоизотопа MV (Т^о = 3,7 мин.) и измеряют активность 7eAs (7\[а = 26,8 часа) и 187W (Г,^ ~- 24 часа) при помощи сциптилляционного спектрометра у,у-совпаденнн, используя каскады у-излучений 0,55—0,65 Мзв ('"As) и 72—134 кэв (1S?W).

Аналогично определяют мышьяк и сурьму в металлическом свинце [483].

Образцы ц стандарты (As203 н Sb203) завертывают в алюминиевую фольгу и облучают от 20 мин. до 24 час. (в зависимости от содержания мышьяка и сурьмы) в реакторе (8 ? 1011 нейтрон*см2 -сек). Облученные образцы выдерживают 3 дня для распада 64Gu (в отсутствие меди в анализируемом свинце образцы выдерживают 6 час), измеряют у-актпвность радиоактивных изотопов 76As (при 0,55 Мзв) и 1-'JSh (при 1,21 Мэв) с помощью 400-канального ецнн-тилляционного у-спектрометра и рассчитывают содержание As и Sb.

Однако метод без выделения определяемого элемента из облученной пробы пе всегда может быть применен. Если анализируемый материал содержит значительные количества элементов, образующих при облучении нейтронами радиоктивпые изотопы с периодом полураспада, исчисляемым часами, то определение мышьяка сильно затрудняется. Кроме того, даже в тех случаях, когда применение этого метода возможно, ошибка определения мышьяка выше, чем при определении с выделением радиоактивного изотопа. Змеевская 11217], проводя статистическую оценку радиоактивационного метода определения As, Си и Sb в их смесях по кривой распада и фотопику у-спектра, нашла, что ошибка определения указанных элементов в оптимальных условиях составляет 10—14%.

Для определения мышьяка с хорошей точностью, содержащегося в анализируемом материале в малых количествах, требуется его выделение из облученного материала. Для этого используются методы, описанные в гл. V, в том числе осаждение в виде сульфидов, отгонка трихлорида мышьяка(Щ), осаждение в виде MgNH4As04, отгонка в виде арсина, осаждение в виде элементного мышьяка и т. п. Как правило, выделение мышьяка одним и тем же методом повторяют несколько раз или же комбинируют

108

109

выд

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
проектор аренда москва недорого
Компания Ренессанс: лестница для бассейна своими руками - качественно, оперативно, надежно!
кресло ch 868
складировать вещи в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)