химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

рирова-нии линий 193,76, 197,26 и 394,4 нм чувствительность (по 2 а-кри-терию) составляет соответственно 0j4j_0,9 и 1,7 мкгАя/мл [1079].

Использование пламени смеси водорода с воздухом, разделенного азотом, позволяет определять до 0,2 мкгАз/мл [596].

Наиболее высокая чувствительность достигается с применением пламени смеси водорода с воздухом, разделенного аргоном. В этом случае можно определять до 0,1 мкг As/мл [909, 1183].

Пламя смеси горючего газа (пропан-бутан) с воздухом вследствие малой чувствительности определения мышьяка [27] используется редко.

В случае применения пламени смеси закиси азота с ацетиленом' фоновые помехи снижаются, но одновременно с этим снижается чувствительность определения мышьяка.

Чувствительность определения мышьяка может быть повышена за счет увеличения толщины поглощающего слоя. В работе [494] с использованием пламени смеси водорода с азотом, свободно горящей в воздухе, за счет увеличения пути прохождения излучения лампы с полым As-катодом через пламя, содержащее атомы мышьяка, до 91 см, удалось повысить чувствительность определения мышьяка до 6 нг/мл. Вследствие необходимости использования для этого специальной кюветы метод пока не нашел применения.

| С целью повышения чувствительности атомно-абсорбционного

%' определения мышьяка иногда используют его предварительное концентрирование. Одним из наиболее эффективных методов концентрирования (выделения) мышьяка для последующего его определения методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии является экстракция. В работе [933] описано концентрирование мышьяка экстракцией его метилизобутилкетоном в виде пирроли-диндитиокарбамината. Увеличение чувствительности определения мышьяка достигается не только за счет его экстракционного концентрирования, но и за счет замены воды органическим растворителем.— метилизобутилкетоном; при использовании его растворов линии мышьяка характеризуются большей чувствительностью.

Косвенные методы. Для повышения чувствительности атомно- . абсорбционного определения мышьяка предложен ряд косвенных методов, основанных на измерении атомного поглощения других элементов, выделяемых в виде определенных химических соединений других элементов с мышьяком, но характеризующихся более высокой чувствительностью атомно-абсорбционного определения.

Один из таких методов основан на осаждении мышьяка в виде арсената серебра избытком AgNOg и измерении атомного поглощения серебра, содержащегося в фильтрате [641]. При использовании ацетилено-воздушного пламени в качестве атомизатора и фотометрировании линии 328 нм метод позволяет определять до 0,05 мкгАъ/мл. Здесь, кроме более высокой чувствительности атомно-абсорбционного определения серебра по сравнению с мышьяком (примерно в 25 раз), имеет значение и тот факт, что на один атом мышьяка при образовании осадка арсената серебра расходуется три атома серебра.

Большое распространение нашли косвенные методы, основанные на образовании 12- молибдомышьяковой гетерополикислоты и измерении атомного поглощения входящего в ее состав молибдена [598, 1008, 1065, 1207).

Для этого предварительно окисляют мыгпьяк(Ш) до мышьяка(У), затем связывают его в 12-молибдомышьяковую кислоту, которую экстрагируют метилизобутилкетоном из водного раствора, 0,2—1,6 М по HG1; экстракт промывают, распыляют в пламя, затем измеряют атомное поглощение молибдена по линии 313,3 нм.

Более высокая чувствительность атомно-абсорбционного определения молибдена по сравнению с мышьяком (в 2—3 раза), связывание 12 атомов молибдена одним атомом мышьяка при образовании 12-молибдомышьяковой кислоты в сочетании с экстракционным концентрированием позволяют значительно повысить чувствительность атомно-абсорбционного определения мышьяка в различных материалах.

Существенным недостатком этого метода является неселективность в присутствии фосфора, кремния и германия, также образую102

103

щих соответствующие гетерополикислоты с молибденом, экстрагирующиеся вместе с 12-молибдомышьяковой кислотой. Для устранения их мешающего влияния предложено [1065] предварительно мышьяк выделять экстракцией диэтиловым эфиром в виде диэтилдитиокарбамината мышьяка(Ш). Экстракт выпаривают, разрушают органические вещества, связывают мышьяк в 12-молибдо-мышьяковую кислоту, которую затем экстрагируют метилизобу-тилкетоном. Предварительное выделение мышьяка значительно усложняет метод и ограничивает его применение.

Методы с использованием графитовой кюветы в качестве атомизатора. Одним из путей повышения чувствительности атомно-аб-сорбционного определения мышьяка является использование графитовой кюветы в качестве атомизатора [873]. Хотя работ по ее использованию для определения мышьяка пока очень мало [901], но достигаемое при этом повышение чувствительности подтверждает большую перспективность этого способа. С использованием графитовой кюветы возможно определение мышьяка в твердых материалах без предварительного переведения их в раствор. В случае анализа растворов их вводят в кювету, выпаривают досуха и анализируют сухой

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заказать свадебный букет невесты в москве
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестницы недорогие на второй этаж цены - цена ниже, качество выше!
кресло ch 868
Самое выгодное предложение в KNSneva.ru: купить игровые компьютеры - КНС СПБ - мы дорожим каждым клиентом!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)