химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

ость составляет 1,7 отн.%.

Описан метод определения мышьяка в порошковом железе, полученном разложением карбонила железа [604, 605], свищово-суръмяных сплавах [659], шлаках [1041]. В последнем случае чувствительность прямого определения мышьяка составила 6,6-•10~4%; относительная ошибка 13,8%.

Рентгенофлуоресцентный метод особенно эффективен для определения мышьяка в материалах, основу которых составляют легкие элементы. В связи с практически полным отсутствием мешающего влияния водорода, углерода и кислорода высокая чувствительность определения мышьяка обеспечивается в случае анализа органических веществ. В связи с этим рентгенофлуоресцентный

98

11 метод используется для определения мышьяка в крахмале, порош-I ках волос и других органических веществах.

.' Анализируемые порошки прессуют (2500 am) в диски (толщиной 4 мм,

I диаметром 30—35 мм). Применяют Мо-трубку (40 кв, 44 ма). Флуоресцентное излучение регистрируют счетчиком Гейгера—Мюллера. В отсутствие в пробах свинца регистрируют линию АзКЛ. Чувствительность метода составляет 1 -10~"% As; ошибка определения 5—10%.

Если в пробах присутствует свинец, аналитическая линия ко-, торого РЬ La накладывается на линию As Ка, сначала измеряют суммарную интенсивность линий As Ка и Pb La. Отдельно измеряют отношение интенсивностей линий РЬ La и РЬ ?ai,a и рассчитывают истинную интенсивность линии As Ка.

В ряде работ [248, 806, 807, 1126] используются различные приемы учета мешающего влияния других элементов на определение мышьяка.

Джилмор [690] при определении следовых количеств мышьяка по линии As KXl, рекомендует использовать цинковый фильтр, ослабляющий интенсивность фона от непрерывного спектра трубки в большей мере, чем интенсивность аналитической линии As Ка,,_. При использовании фильтра толщиной 28,6 мг/см'* чувствительность определения мышьяка достигает 1,7 ? Ю-5 %, в то время как без фильтра она составляет 4,6 • 10~в %. ' Однако во многих случаях чувствительность и точность метода значительно снижаются вследствие сильного мешающего влияния основных компонентов. В таких случаях мышьяк предварительно выделяют подходящим способом.

При определении малых количеств мышьяка в металлической меди его предложено [745] предварительно отделять соосаждением с гидроокисью железа.

Для определения микроколичеств мышьяка в сплавах на основе меди, никеля и железа мышьяк выделяют из раствора, восстанавливая его гипофосфитом натрия в присутствии хлорида олова(П) до элементного мышьяка с использованием теллура в качестве носителя [556]. При использовании пробы массой 10 г метод позволяет определять 5-10~5% As. При содержании мышьяка 1-10~2% коэффициент вариации составляет 6%.

Для определения мышьяка в стали его предварительно выделяют на микропористой мембране, восстанавливая до элементного состояния хлоридом олова(П), с использованием селена в качестве носителя [1171]. Метод позволяет определять до 20 мкг Аввпробе.

В качестве эффективного метода выделения мышьяка для последующего его рентгенофлуоресцентного определения рекомендовано [871] осаждать его в виде диэтилдитиокарбамината с применением меди(П) в качестве носителя. В той же работе отмечается, что выделение мышьяка соосаждением с сульфидом меди более селективно.

,j 4* 99

Разработан рентгенофлуоресцентный метод определения следовых количеств мышьяка в воздухе, водах, почвах и органических материалах, включающий предварительное его концентрирование соосаждением в виде сульфида из раствора, 3,7 М по НСЮ4, с применением тиоацетамида в качестве реагента и молибдена в качестве носителя [1017]. Метод позволяет определять до 1 мкг As и менее. При содержании в почве 1,8-Ю-3 % As ошибка определения ~ 3 %.

При определении мышьяка в шлаках предложено экстрагировать его в виде хлорида из солянокислого раствора (8—9 М НС1) четыреххлористым углеродом и реэкстрагировать водой; германий используют в качестве внутреннего стандарта. Чувствительность метода 2,35-10_4% As; при концентрациях (4—12) -10~4% ошибка определения 2,8—6,1% [1041]. В другом варианте рептгено-флуоресцентпого метода определения мышьяка в шлаках рекомендуется выделять мышьяк из солянокислого раствора восстановлением его до арсина металлическим цинком; выделяющийся AsII3 пропускают через хлорную воду, где он окисляется до мышьяковой кислоты. В качестве внутреннего стандарта используют селен. Чувствительность метода 1,7-10~4% As, ошибка определения 0,8—5,7% [1041].

Предварительное выделение мышьяка в виде арсина и поглощение его фильтровальной бумагой, пропитанной бромидом ртути (как в методе Гутцайта), при последующем рентгенофлуоресцент-иом определении мышьяка в полученном фильтре позволяет повысить чувствительность определения до 0,2 мкг As. При нижнем пределе обнаружения ошибка составляет 37%, для более высоких содержаний она снижается до 2% [765].

Аналогичный метод применен для определения мышьяка в сталях и сточных водах [804]. Мышьяк, выделяющийся в виде арсина, поглощают бумагой, пропитанной нитратом серебра, и затем опре

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить стильный букеты из гортензии
Фирма Ренессанс: лестницы металлические фото - качественно и быстро!
кресло ch 838
В магазине KNSneva.ru Windows 8.1 - офис: Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, - есть стоянка для клиентов.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)