химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

мперометрического титрования мышьяка, основанный на предварительном образовании 12-молибдомышья-ковой кислоты и титровании ее нитроном, образующим с ней весьма малорастворимую соль [7221.

Одними из новых и перспективных реагентов для амперометрического титрования гетерополисоединений мышьяка являются производные антипирина [228], образующие с ними очень малорастворимые соединения.

В работе [127] исследована возможность амперометрического титрования мышьяка(Ш) в щелочной среде раствором K3[Fe(CN)6]. Установлено, что на фонах NH4OH и Na2C03 мышьяк(Ш) невозможно оттитровать. На фоне 6 N NaOH можно амперометрически определять до 20—30 мкг As(III) по току восстановления К3[Ге (CN6)] при —0,1 в(нас. н.э.). Определению не мешают большие количества N03, ЭОГ, РОГ, Вг", СН.СОО- цитрата, А13+, Zn*+, Mgz+.

Ртутный капающий электрод использовался как индикаторный при амперометрическом титровании мышьяка(Ш) винной кислотой [118, 639]. В основе метода лежит реакция образования мышьяком(Ш) полярографически активного комплекса с винной кислотой, потенциал полуволны восстановления которого составляет — 1,16 При титровании солей мышьяка(Ш) раствором РЬ(СН3СОО)4

на фоне 3JV H2S04 в области потенциалов —0,8 ч 0,96 в (нас.

к.э.) по току восстановления As(III) и Pb(IV) на ртутном капельном электроде можно определять до 1 • 10_3 г-ион/л As(III) с ошибкой 0,7% [481].

Амперометрическое титрование применяется для определения мышьяка в сталях [425], рудах и пылях свинцового производства [135, 392], в фармацевтических препаратах [546], природных водах [639].

88

Кулонометрические методы

Наибольшее распространение для определения мышьяка получила кулонометрия при заданном токе (кулонометрическое титрование).

Предложен ряд методик определения мышьяка(Ш) кулономет-рическим титрованием электрогенерированным иодом [273, 606, 646, 1011] с фотометрическим, биамперометрическим и визуальным установлением конечной точки. В последнем случае в качестве индикаторов используют метиловый красный, крахмал и др. Титрование мышьяка(Ш) иодом позволяет определять до 60 мкг As(III) в пробе.

При кулонометрическом титровании мышьяка(Ш) электрогенерированным бромом [857, 914, 985, 1123—1125] с биамперометрическим или потенциометрическим определением конца титрования чувствительность метода удалось повысить до 30 мкг As в пробе.

В работе [648] предложено кулонометрическое титрование мышьяка(Ш) электрогенерированным хлором с амперометричес-кой индикациед. В состав генерируемого электролита входят 0,1 — 0,2 г-ион/л CI" и 0,1 молъ/л НС1. Эта методика была использована для определения мышьяка(Ш) в растворах с его концентрацией 0,3—8 мкг/мл.

Для определения мышьяка в растворах с более высоким его содержанием предложен ряд других титрантов. Например, в работе 1601] рассмотрена возможность кулонометрического титрования мышьяка(Ш) ионами серебра с биамперометрической или потенциометрической индикацией конечной точки. Фурман и Фентон 1674] для определения мышьяка(Ш) применили в качестве титранта церий(ГУ), электрогенерированный в 1 TV растворе H2S04. Для определения 2—5 мг мышьнка можно с успехом применить кулонометрическое титрование электрогенерированным Мп04 с визуальным определением конца титрования по окраске с использованием ферроина в качестве индикатора [1160].

Ахметов и Костромин [18] рассмотрели условия кулонометрического титрования As(III) и Sb(III) электрогенерированным Сг2ОГ- При определении 10—20 мкг As(III) ошибка не превы- . шает ± 3%.

Младенович [273] исследовал возможность кулонометрического титрования Fe(II) и AsOiJ" без их предварительного разделения в фосфатных растворах электрогенерированным иодом. Им показано, что в присутствии Fe(II) определение мышьяка(Ш) происходит с ошибкой 7—8%. Точность определения мышьяка возрастает при осаждении Fe(II) аммиаком с одновременным окислением его кислородом воздуха до Fe(III).

Робинсон [1019] предложил метод ускоренного кулонометрического титрования мышьяка(Ш) электрогенерированным иодом с использованием автоматического серийного автотитратора, который при содержании мышьяка в анализируемой пробе 0,02% дает ошибку не более 0,5%.

Почти во всех работах по кулонометрическому титрованию мышьяка(Ш) используются индикаторные электроды и электроды для электрогенерации титранта из платины и в редких случаях из серебра [10191. Недавно в качестве рабочего электрода при кулонометрическом титровании мышьяка(Ш) электрогенерированным бромом предложено использовать стеклоуглерод [784]. Полученные с помощью этого электрода результаты показали большую перспективность применения стеклоуглерода в кулонометрическом титровании.

Определению мышьяка методом кулонометрии при заданном потенциале посвящен ряд работ [511, 512, 879, 880], в которых проведено широкое исследование окисления мышьяка(Ш) до мышьяка(У) на платиновых электродах в кислых растворах. Установлено, что этот процесс в 1 М H2S04 протекает со 1

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы для финансовых аналитиков финансовых менеджеров
купить участок по новорижскому шосе с газом
курсы бухучета при мид
приточная установка vkc-p-3.15 паспорт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)