химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

нным Крюковой [199],

наиболее хорошие максимумы при —1,2-= 1,5 в наблюдаются

в растворах NaCI и Na2S04 с добавками уксусной кислоты и соли Мора. Использование неводных (спиртово-сернокислых) сред для определения мышьяка описано Иортновым и Козловой [331, 332]. Они зафиксировали три четкие волны мышьяка(Ш) при потенциалах —0,64, — 0,88 и —1,15 е. Определению мышьяка на этом фоне не мешают элементы подгруппы меди и железа, которые в этой среде не восстанавливаются.

Необратимый характер процессов электровосстановления и окисления мышьяка(Ш) в классической полярографии сильно ограничивает чувствительность его определения (до 3• Ю-4 молъ/л) и не удовлетворяет возросшим требованиям, предъявляемым к чистоте ряда материалов. В связи с этим проведен ряд исследований по определению мышьяка методами переменнотоковой полярографии.

В работах [503, 566, 567, 1105] для определения мышьяка использована квадратно-волновая полярография. В качестве фона для полярографирования рекомендуется 2 М НС1, в среде которой мышьяк образует два пика — при —0,42 и —0,63 е. Для аналитических целей наиболее пригоден второй пик. Чувствительность

S3

определения мышьяка переменнотоковои полярографией достигает 1 ? 10~* моль/л.

Теммерман и Фербек [1143] исследовали процесс восстановления мышьяка методом импульсной полярографии и испольаовали в качестве фона раствор сернокислого гидразина с добавкой ме-тиленового голубого. Чувствительность определения мышьяка составила 3 ? 10-в молъ/л.

В работах [114, 115] исследованы возможности определения мышьяка методом осциллографической полярографии и получены некоторые характеристики осциллополярографического поведения мышьяка(1П). По данным работы [622], осциллополярография может быть применена для совместного определения As(III), Sb(III) и Sn(IV) в 1 М НС1. На фоне 1 М НС1 зубец восстановления мышьяка(Ш) при —0,9 в может быть использован для определения 110~4—5-10"4 молъ/л As.

В работе [113] описан метод осциллополярографического определения As и Se при совместном присутствии. Авторами показано, что определение мышьяка(Ш) в присутствии до шестикратных количеств селена возможно на фоне 0,1 М LiCl с рН 8—9. В этих условиях наблюдается появление одного катодного пика при потенциале —1,92 в (нас. н.э.). Между максимальным током и концентрацией мышьяка имеется прямая пропорциональная зависимость в интервале концентраций 1,45-10~5—1,74-10~4 молъ/л. Ошибка определения мышьяка 2—3%.

Исследования [94] по оценке чувствительности методов осциллографической и переменнотоковои полярографии для определения мышьяка показали, что второй из методов обладает почти в 100 раз более высокой чувствительностью.

Электровосстановление мышьяка(Ш) до элементного состояния может быть использовано для концентрирования мышьяка на поверхности стационарных электродов. Трушина и Каплин [4191 исследовали возможность концентрирования мышьяка на платиновом дисковом электроде с последующей регистрацией тока анодного растворения полученного осадка. Изучение влияния ряда факторов (времени предварительного концентрирования, потенциала предэлектролиза, состава фона и концентрации ионов других элементов) показало, что в растворах КО и НС1 определению мышьяка методом инверсионной вольтамперометрии не мешает свинец и определение мышьяка можно проводить совместно с Ag, Au, Hg. Чувствительность определения мышьяка в 1 М НС1 достигает 2-10"7 молъ/л, что на порядок выше чувствительности переменнотоковои полярографии. К такому же выводу пришли и другие исследователи [345, 346], определявшие.мышьяк методом инверсионной вольтамперометрии на графитовых электродах.

Позже [52, 80] было показано, что электроосаждение мышьяка на твердых электродах, изготовленных из различных материалов (графит, золото, платина), протекает не одинаково. На графитовом электроде осаждение мышьяка происходит при его содержании в растворе не ниже 1 ? 10 ~5 молъ/л, в то время как на золотых и платиновых электродах можно определять мышьяк на уровне 2-Ю-7—5• Ю-7 молъ/л. Можно сделать предположение, что разряд мышьяка(Ш) на графитовых электродах протекает с заметным перенапряжением и сильно затруднен для его малых концентраций. На золотых и платиновых электродах выделение мышьяка заметно облегчается, вероятно, за счет образования весьма прочного химического соединения с материалом электрода. Подтверждением этого предположения является тот факт, что добавление в полярографируемый раствор ионов Ag+ или Hg+ и одновременное электроосаждение этих металлов с мышьяком на поверхности графитового электрода приводит к тем же результатам, что и выделение мышьяка на золотом и платиновом электродах.

Образование арсенида меди (Cu3As) при совместном электроосаждении As и Си па платиновых и графитовых электродах и возможность использования токов электроокисления образовавшегося соединения для определения микроколичеств мышьяка(Ш) было показано в работах [296, 847]. Состав электрохимически полученного соединения мышьяка с медью был подтвержден данными электронографического

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
декоративный кирпич для наружной отделки цена
фонд письмо благодарственное
как выправить арку правой задней двери киа спектра
зеркала торис

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.09.2017)