химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

ении которого поступают точно так же. Учитывают значение холостого опыта. При определении 5 мкг As ошибка составляет 2,5%.

Метод с применением парасульфамидобензоата серебра, в отличие от метода Вашака и Шедивеца, не требует использования органических растворителей и, как уже указывалось выше, превосходит его по чувстительности, что делает этот метод весьма перспективным для определения микроколичеств мышьяка.

Метод с применением дитизоната серебра [1051]. Этот метод основан на взаимодействии трис-(диэтилдитиокарбамината) мышь-яка(Ш) (получаемого при экстракционном отделении мышьяка от других элементов) с однозамещенным дитизонатом серебра с образованием смешанного комплекса мышьяка(Ш) с диэтилдитиокарбаминатом и дитизоном и одновременным образованием диэтилдитиокарбамината серебра с освобождением эквивалентного количества дитизона. Концентрация выделившегося свободного дитизона пропорциональна содержанию мышьяка.

Для определения мышьяка этим методом к 4 мл хлороформного экстракта, содержащего 0—20 мкг As в виде тркс-диэтилдитиокарбамината, прибавляют 1 мл 2,5-Ю-4 М хлороформного раствора однозамещенного дитизоната серебра, через 3 мин. измеряют оптическую плотность смеси в 1-сантиметровой кювете при 650 нм.

1 Для его приготовления смешивают равные объемы 0,1 М растворов пара-сульфамидбензойной кислоты и AgNO, и добавляют половинный объем 1 М NaOH.

73

Метод с применением 8-меркаптохинолина [1094]. В тех случаях, когда мышьяк предварительно отделяют от других элементов экстракцией в виде AsJa из раствора 3,5 М по H2S04, содержащего 0,8 моль/л К], удобным является использование 8-меркаптохинолина (тиооксина) в качестве фотометрического реагента.

Для определения мышьяка этим методом к экстракту прибавляют 5% ацетона, 1,5 мл 5- Ю-3 М раствора тиооксина, разбавляют четыреххлористый углеродом до объема 10 мл, затем измеряют оптическую плотность.

Метод с применением «-днтионафтоата тетраметиламмония [73]

Для определения мышьяка этим методом к анализируемому раствору, содержащему 0,2—4,5 мкг As, прибавляют сульфат гидразина для восстановления As(V) до As(III), для маскирования Си, Fe и Со вводят 2,5%-ный раствор тиомочевины и насыщенный раствор комплексона III в 8 N НС1. Те и Se восстанавливают до элементного состояния добавлением 0,2 г NaaSa03-2H20 и 0,1 a Na2SOs, добавляют конц. НС1 до концентрации 8 N в конечном растворе объемом 25 мл, вводят 0,2 мл 0,01 М раствора «-днтионафтоата тетраметиламмония и экстрагируют образовавшийся а-дитио-нафтоат мышьяка 10 мл хлороформа. Экстракт отделяют и его оптическую плотность измеряют при 390 км относительно экстракта холостого опыта.

Молярный коэффициент погашения окрашенного комплекса составляет 1,65-10*.

Метод удобен тем, что позволяет обойтись без предварительного отделения мышьяка.

Методы с применением кислородсодержащих органических реагентов. Исследования по использованию кислородсодержащих органических реагентов, способных бидентатно координироваться к иону мышьяка, начаты совсем недавно, но с их применением получены хорошие результаты. Очень интересным является тот факт, что цветные реакции с этой группой реагентов дает мышьяк^). Кроме того, здесь найдены цветные реакции мышьяка, характеризующиеся самой высокой чувствительностью.

Высокочувствительные цветные реакции с мышьяком(У) дают куркумин [741, 743,1138], кверцетин [1134,1136—1139], рутин [1135, 1137, 1138], м о р и н [742, 744, 1138].

Для определения мышьяка с применением этих реагентов предложена методика, в соответствии с которой анализируемый раствор, содержащий мышьяк(У), выпаривают досуха с этанольным раствором реагента в присутствии или в отсутствие щавелевой кислоты. Сухой остаток растворяют в этаноле или ацетоне, затем измеряют оптическую плотность полученного раствора.

Кверцетин реагирует с мышьяком(У) как в присутствии, так и в отсутствие щавелевой кислоты с образованием окрашенного продукта, в котором молярное отношение кверцетина к мышьяку равно 2 : 1 при проведении реакции в присутствии щавелевой кислоты и 3 : 1 в ее отсутствие. Рутин и мория также реагируют с мышьяком(У) как в отсутствие, так и в присутствии щавелевой

74

с катионом кристаллического фиолетового составляет 3,2 -Ю5 [22].

Для определения мышьяка этим методом к нейтральному анализируемому раствору объемом до 4 мл, содержащему 0,4—4 мкг As(V), приливают 0,6 мл 0,1 М Na2Mo04 в 0,1 JV HN03, 0,35 жлконц. HN03, разбавляют водой до общего объема 5 мл, затем смесь нагревают на водяной бане в течение 5 мин. После охлаждения до комнатной температуры экстрагируют молиб-домышьяковую кислоту 5 мл смеси (4 : 1) циклогексанона с толуолом, встряхивая в течение 1 мин. Водную фазу удаляют, а органический слой промывают 5 мл 1 М HN03 в течение 15 сек. Водную фазу сливают, к промытому экстракту прибавляют 5 мл толуола и 5 мл 1 -10~а М раствора кристаллического фиолетового в 1 М HNOa. После энергичного встряхивания водную фазу удаляют, органическую фазу, содержащую флотированный в ней осадок ионного ассоциата, промываю

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
изготовление баннеров в москве недорого марьино
линзы ultraflex
билеты на концерт tokio hotel 2017 москва купить
курсы швеи зеленоград

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)