химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

а, оказался неэффективным.

Гуляницкий и Гломб [752] исследовали пригодность ряда других аминов, в том числе ди-м-пропиламина, этилендиамина, эта-ноламина и триэтаноламина. Они показали, что для успешной цветной реакции не только не обязательным является использование третичных аминов, как это первоначально предполагалось, но даже наоборот — наиболее эффективными оказались некоторые из первичных аминов. Ими установлена определенная зависимость молярного коэффициента погашения от природы и концентрации используемого амина в хлороформном растворе диэтилдитиокарбамината серебра (см. рис. 6 и 7). Из полученных данных следует, что с использованием этаноламина достигается более высокая чувствительность определения мышьяка, чем с применением пиридина.

71

Молярный коэффициент погашения при использовании 6,25%-ного хлороформного раствора диэтилдитиокарбамината серебра, содержащего 1% этаноламина, при максимуме светопоглощения 525 нм составляет 1,44-104. При использовании кюветы с толщиной поглощающего слоя 2 см метод позволяет определять до 0,5 мкг As. При определении 5—8 мкг As ошибка ~2%.

Аликвотную часть (10 мл) анализируемого раствора, содержащего 1—40 мкг As, вносят в реакционную колбу, прибавляют 5 «10%-ного раствора иодида калия, 4 капли 10%-ного раствора хлорида олова(П) в НС1 (1:1), 10 мл конц. НС1, 3 г цинка (гранулы диаметром 0,3—0,5 см) и быстро закрывают реакционную колбу насадкой, соединенной с газоотводящей трубкой, второй конец которой погружен ъ Ъ мл 0,25%-ного хлороформного раствора диэтилдитиокарбамината серебра, содержащего 1% этаноламина. Через 30 мин газоотводящую трубку вынимают из поглотительного раствора и измеряют его оптическую плотность в 1- или 2-сантимстровой кювете при 525 нм. Затем проводят холостой опыт и полученное значение оптической плотности вычитают из оптической плотности, найденной для рабочего опыта. Калибровочный график строят по этой же методике с применением стандартного раствора As2Oa, содержащего 10 мкгК&\мл.

Метод Вашака и Шедивеца с применением пиридинового раствора диэтилдитиокарбамината серебра используется для определения мышьяка в чугуне, железе и сталях [1173], пиритах и огарках [1037, 1038], свинце высокой чистоты [850] и в металлическом свинце [799], нефтепродуктах [485, 862, 995], меди и ее солях [799, 912], пищевых продуктах [1118], природных водах и рассолах [673, 958, 1099, 1144], органических соединениях [787, 802], силикатных материалах [781], сере [509, 1096], поваренной соли [958], двуокиси германия [343, 670], олове, висмуте, селене и теллуре [799], серной [799], фосфорной [839] и азотной [621] кислотах, вольфрамовом ангидриде и вольфрамовой кислоте [536], плавиковой 1621, 911] и соляной [621] кислотах, воздухе [1059], отопительном газе [1179], бромистоводородной кислоте и фторидах металлов [911], биологических материалах [824].

С применением хлороформного раствора диэтилдитиокарбамината серебра, содержащего 1% этаноламина, определяют мышьяк в присутствии сурьмы [752].

Следует ожидать, что метод Вашака и Шедивеца вследствие своей простоты и надежности, особенно в модификации Гуляниц-кого и Гломба [752] с использованием хлороформного раствора диэтилдитиокарбамината серебра, содержащего этаноламин, будет находить все большее применение.

Метод с применением пирролидиндитиокарбамината натрия. Этот реагент предложен в качестве универсального реагента для экстракционно-фотометрического определения элементов сероводородной группы [835]. В работе [836] описано определение мышьяка в чугуне и нелегированной стали. Максимум светопоглощения хлороформного экстракта т/же-пирролидиндитиокарбамината

72

* мышьяка находится при 340 нм; молярный коэффициент погашения 3,38-103.

Поскольку этот метод значительно уступает по чувствительности другим методам (методам мышьяковомолибденовой сини, Вашака и Шедивеца), то практическое значение его невелико.

Метод с применением парасульфамидобензоата серебра. При

пропускании мышьяковистого водорода через щелочной раствор парасульфамидобензоата серебра в результате восстановления образуется желто-коричневый золь элементного серебра [580]. Максимум светопоглощения окрашенного золя находится при 420 нм. По чувствительности этот метод несколько превосходит метод с применением диэтилдитикарбамината серебра (молярный коэффициент погашения желто-коричневого золя серебра в расчете на мышьяк составляет от 1,8-10* до 5,1-104 в зависимости от условий проведения анализа) [581].

Для определения мышьяка 5 мл анализируемого раствора вносят в колбу емкостью ~10 мл с обратным холодильником, помещают колбу в водяную баню, прибавляют 0,5 мл конц. H2S04, 0,5 г цинковых опилок, после чего колбу закрывают, а выделяющийся арсин пропускают через 5 мл реагента 1. Через 30—60 мин. прекращают отгонку и измеряют оптическую плотность поглотительного раствора в 1-сантиметровой кювете на спектрофотометре при 420 нм или на фотометре Пульфриха со светофильтром S-42. Содержание мышьяка находят по калибровочному графику, при постро

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
фбс 24 4 6 т цена
http://dveripandora.ru/catalog/mezhkomnatnye-dveri/profildoors/seriya-z/3z/
стул изо 540 550 820
шоу монахов shaolin show

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.06.2017)