химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

о золя элемент64

fioro мышьяка, оптическая плотность Которого ПропорцйоПальна содержанию мышьяка 1580, 1199]. Вжесинская [1199] подробно исследовала этот метод и установила условия, обеспечивающие максимальную воспроизводимость результатов. Восстановление лучше всего протекает в смеси (5:3:2) воды, соляной и фосфорной кислот при нагревании на кипящей водяной бане в течение 15 мин. Воспроизводимость результатов при определении мышьяка в рудах с его содержанием до 0,1% составляет ± 0,002 абс.%, а при содержании более 0,1% — ±0,004 абс.%.

Определению мышьяка этим методом не мешают Si, Р, Sb, Ge и многие другие элементы.

Мешающее влияние Se и Те, соединения которых также восстанавливаются гипофосфитом натрия до окрашенных золей этих элементов, устраняют предварительным выделением их в элементном виде восстановлением хлоридом олова(И) [172].

Осадок элементных Se и Те отфильтровывают, затем соединения мышьяка восстанавливают до элементного мышьяка. Для ускорения восстановления в реакционную смесь вводят сульфат меди(П).

Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре при 420 им или на фотоэлектроколориметре с голубым светофильтром. При использовании 5-сантиметровой кюветы метод позволяет определять мышьяк в различных материалах с его содержанием до 0,01%.

Метод используется для определения мышьяка в железных рудах и сталях [1199], аккумуляторном свинце [595], металлической сурьме, содержащей примеси селена и теллура [172], и для определения арсина в различных газах [679].

Косвенные методы. Для определения мышьяка с неорганическими реагентами предложен ряд косвенных методов. По одному из них [587] предложено окислять арсенит до арсената избытком K3(Fe(CN)e] и разлагать образовавшийся K.4[Fe(CN)e] при рН 3,5 с помощью хлорида ртути(И), а образующееся в эквивалентном количестве железо(П) определять фотометрическим методом с применением 1,10-фенантролина в качестве реагента.

К 1 ы 5-10~sAf K3[Fe(CN)9] в 2 N NaOH прибавляют анализируемый

раствор, содержащий 2—50 мкг As в виде арсенита, Добавляют 6 мл воды,

в течение 15 мил. смесь нагревают на кипящей водяной бане. После охлаждения прибавляют 1 мл 2 N HG1, 2 мл 1%-ного раствора 1,10-фенантролина

в ацетатном буферном растворе с рН 3,5, 1 мл 1,36-10~*%-игого раствора

HgCI2. Смесь нагревают 15 мин. на кипящей водяной бане, охлаждают, через

5 мин. измеряют оптическую плотность раствора при 510 на. Относительное

стандартное отклонение составляет 4%.

,' В другом методе [588], включающем переведение всего мышья; ка в арсин и восстановление им K.3[Fe(CN)e] до K.4[Fe(CN)e], изме-у ряют оптическую плотность избытка непрореагировавшего K3[Fe(CN)6] при 425 нм или разлагают образовавшийся K4[Fe(CN)6J ; хлоридом ртути в присутствии 1,10-фенантролина, затем изме] 3 А. А. Немодрук 65

ряют оптическую плотность образовавшегося 1,10-фенантролйКата железа(И). Первый вариант проще, а второй более чувствителен и может быть применен для определения до 5 мкг As.

Описан еще один косвенный метод [1106], основанный на экстракции мышьяка в виде молибдоарсената, реэкстракции его в водную фазу и определении молибдена, содержащегося в эквивалентном (12-кратном) количестве, фотометрическим роданидным методом. Метод применен для определения мышьяка одновременно с фосфором, кремнием и германием. Подобраны условия, позволяющие последовательно экстрагировать отдельные гетерополикислоты. Сначала экстрагируют смесями м-бутанола с хлороформом молибдофосфорную, затем молибдомышьяковую, молиб-докремневую и молибдогерманиевую гетерополикислоты. В каждом случае экстракт тщательно отмывают от избытка молибдата, соответствующие гетерополикислоты реэкстрагируют раствором аммиака, затем в полученных реэкстрактах определяют молибден в виде роданидного комплекса.

Метод применен для анализа природных вод и позволяет определять до 0,02 мкг As в 250 мл воды. К, Na, Mg, Са, а также хлориды, сульфаты и нитраты в концентрациях, обычных для морских вод, не мешают. Мешают большие количества Ti, V(V) и W.

Этот метод применен также для определения ультрамалых количеств мышьяка в фосфоре, никеле и висмуте высокой чистоты [192]. Чувствительность метода 0,1 мкг As. В этой же работе описан еще один вариант косвенного определения мышьяка, включающий реэкстракцию молибдоарсената, окисление им иоди-да до иода и спектрофотометрическое определение выделившегося иода в виде иодокрахмального комплекса.

Определение мышьяка с применением органических реагентов

В настоящее время органические реагенты широко применяются для фотометрического определения мышьяка. Методы с использованием органических реагентов характеризуются высокой чувствительностью, довольно просты в выполнении и требуют малой, затраты рабочего времени.

Наиболее многочисленна группа кислородсодержащих реагентов типа ортооксикарбонильных соединений, способных биден-татно координироваться посредством атомов кислорода с ионом мышьяка(Ш) (куркумин кверцетин, морин, рутин, а-оксиантра-хиноны, триоксифлуороны

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
свадебный букет купить
Фирма Ренессанс винтовая модульная лестница- быстро, качественно, недорого!
кресло ch 297
аренда места для хранения вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)