химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

ивах, выделяющиеся газы предварительно очищают | ? от сероводорода, поглощая его ватой и бумагой, пропитанными аце-1 \ татом свинца. Это необходимо делать потому, что сероводород при контактировании с бумагой, пропитанной HgBr2 или HgC]2, образует сульфид ртути черного цвета, затрудняющий или пол-| ностью исключающий возможность оценки окраски, образующей-; ся вследствие взаимодействия арсина с бромидом или хлоридом ртути(П). Сульфатная сера определению мышьяка не мешает, поскольку в условиях получения арсина сульфаты не восстанавли-!. ваются.

\ Кроме сероводорода определению мышьяка этим методом мс• тлеют только РН3, SbH3 и GeH4, которые взаимодействуют с бромидом и хлоридом ртути(П), подобно арсиву. Фосфор, если он присутствует в виде орто-, ноли- или метафосфатов, в условиях определения мышьяка не восстанавливается и определению не мешает. Мешают только фосфиты и гипофосфиты. Их мешающее влияние, равно как и мешающее влияние низших валентных форм серы, легко может быть устранено предварительной обработкой анализируемого раствора сильным окислителем (например, КМп04) с последующим удалением его избытка. Определение выполняется следующим образом [253].

В склянку прибора для определения мышьяка (см. рис. 1) вносят ней

тральный анализируемый раствор, содержащий 0,5—5 мкг As, я разбавляют

[ , водой до объема 10 мл. Добавляют 10 мл HCI (1 : 1), 5 мл 10%-ного раствора

KJ, 4 капли 10%-ного раствора хлорида олова(П) в НИ (1 : 1), 2 капли

; 10%-ного^ раствора хлорида никеля и перемешивают. Затем вводят 1,5 г

| ... раздробленного цинка и быстро закрывают склянку насадкой, в которой закреплен кружок фильтровальной бумаги, пропитанной бромидом (или хлоридом) ртути (приготовление фильтровальной бумаги, пропитанной бромидом

,и ртути, см. стр. 26).

По окончании выделения водорода (30—60 мин.) из прибора извлекают кружок бумаги с образовавшимся окрашенным пятном и сравнивают его с приготовленной серией стандартов, содержащих 0,5; 1; 2; 3 и 5 мкг As. Одно-J. временно проводят холостой опыт.

3 Для определения мышьяка в присутствии оурьмы для устранения ее мешающего ЕЛИЯНИЯ вместо цинка используют металлическое олово, которое восстанавливает соединения мышьяка до арсина, а соединения сурьмы — только до металлической сурьмы.

>.'?.? 63

Определение проводят в таком же приборе. В связи с несколько меньшей активностью металлического олова продолжительность анализа несколько увеличивается.

Из ряда модификаций метода, основапного па использовании импрегнированных бумаг, различающихся размерами и формой используемой аппаратуры, способом закрепления кружочка или полоски бумаги, пропитанной бромидом или хлоридом ртути, имеется ряд модификаций, отличающихся веществом, используемым для пропитки фильтровальной бумаги. Некоторые авторы предлагают для этой цели цианид ртути(П) [650], нитрат серебра [4, 409], взаимодействующий с арсином с выделением металлического серебра, диэтилдитиокарбаминат серебра [1170], метол [24]. В последнем случае восстановление соединепий мышьяка до арсина проводят электролитически, что значительно уменьшает значение холостого опыта по сравнению с восстановлением цинком или металлическим оловом, которые, как правило, всегда содержат следовые количества мышьяка. Этот вариант метода позволяет определять до 0,1 мкг As в 25 мл раствора.

Для восстановления соединений мышьяка до арсина, кроме металлических цинка и олова, а также электрохимического восстановления используют металлический магний в кислой среде, который имеет некоторое преимущество перед цинком, так как практически не содержит мышьяка. Металлический алюминий также практически не содержит мышьяка, а использование порошка алюминия для восстановления в среде 20%-ного раствора NaOH позволяет определять мышьяк в присутствии сурьмы, которая в этих условиях восстанавливается только до металлической сурьмы.

Несмотря на невысокую точность определения мышьяка (ошибка 15—35%), метод Гутцайта в его различных модификациях применяется довольно часто [10, 253, 363, 449] вследствие очень высокой чувствительности; он поаволяет определять в различных материалах до 1-10_6% As и менее. Малые абсолютные количества мышьяка, определяемые методом Гутцайта, делают незаменимым его в тех случаях, когда требуется определить малое содержание мышьяка в небольшом количестве анализируемого материала.

Метод Гутцайта используется для определения мышьяка в горных породах [4901, рудах [222, 261], почвах [1093], германии и его соединениях [367, 422, 982], сере [5, 662], гидроокиси натрия [23, 24], полибутилтитанате [28], кремнии и двуокиси кремния [344, 366, 422], пленках кремния и германия [420], пищевых продуктах [1159] и свинце высокой чистоты [231], а также в токсикологических исследованиях 153,5].

Определение в виде золя элементного мышьяка. Для определения мышьяка используется способность арсенатов и арсенитов восстанавливаться фосфорноватистой кислотой, гипофосфитом натрия или кальция с образованием окрашенног

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
linea cali slim
Вся техника в KNSneva.ru кулер с подсветкой - Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.
концерт киркорова мы
стеллаж металлический сборный

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)