химический каталог




Аналитическая химия мышьяка

Автор А.А.Немодрук

разбавляют в 10 раз), используя каждый раз 15 мл раствора хлорида олова(П) и встряхивая по 30 сек. Затем органический слой разбавляют той же смесью экстрагентов до определенного объема, оптическую плотность измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 1—5 см на спектрофотометре при 750— 850 нм или на фотоэлсктроколоримстре с красным светофильтром.

Фотометрические методы определения мышьяка в виде мышьяковомолибденовой сини находят широкое применение. Опи используются для определения мышьяка в его соединениях [529], железе, чугуне и стали [48, 540, 666, 698, 773, 785, 790, 885, 917, 943 949, 952, 996, 1131—1133, 1147], ферросплавах [217, 702, 703, 1203], меди и медных сплавах [158, 195, 197, 216, 515, 562, 815, 886, 952, 1043, 1133, 1209, 1210], рудах и продуктах медного и свинцово-цинкового производства [21, 81], железных рудах [652, 822, 949, 1108], свинце [158, 264, 627, 695, 886, 926, 952, 990, 1133], серебре и его сплавах [1070], вольфраме и его рудах [1203], олове [307, 585 661, 1208], сурьме [91, 197, 198, 264, 284, 837, 886, 894, 952, 956], висмуте [265, 764], цинке [158, 627, 926, 952], ниобии и ванадии [284], галлии [284, 288], индии [284, 289, 430], таллии [284, 287], кремнии [284, 872], германии [699, 700, 872], селене [637, 1016, ИЗО], теллуре 1758], хроме и его окислах 1198, 216], алюминии [144], кадмии [158], олове [886], молибдене и его окислах [4591, никеле [402, 562], боре [893], уране [661, 760, 849, 928], минералах [415, 869, 994], пиритах и пиритных огарках [302, 491], фосфорной [940, 941], азотной [892], серной [939] и соляной [197, 452] кислотах, природных водах [785, 942, 993], дистиллированной воде [452], фосфатах [942] и фосфорсодержащих продуктах [980, 1091], силикатах и силикатных породах [869, 942, 964,

60

61

968], асбесте [1163], сульфиде сурьмы [956]. нефтепродуктах [861, 8621, угле [638], органических веществах [492, 518, 526, 608, 636, 1117, 1158, 1201] и биологических материалах [635, 643, 814, 895,' 929, 960, 1107].

Метод сурьмяномышьяковомолибденовой сини. Этот метод Похож на метод мышьяковомолибденовой^сини, но несколько превосходит его по чувствительности [993].

Для определения мышьяка анализируемый сернокислый раствор, содержащий весь мышьяк в виде As(V), помещают в мерную колбу емкостью 10 мл, добавляют 2 мл раствора смешанного реагента разбавляют водой до метки п оставляют на 30 мин., после чего измеряют оптическую плотность в 4-сантиметровой кювете при 866 нм. Точио таи же проводят холостой опыт.

Метод применен для определения мышьяка в морской воде [993] и в горных породах [781].

Метод с применением импрегнированной бумаги. Метод основан на восстановлении мышьяка до летучего арсина и взаимодействии его с HgBr2 или HgCl2, находящихся в кружочке фильтровальной бумаги, предварительно пропитанной этими солями, с образованием интенсивно окрашенных соединений от желтого до черного цвета (в зависимости от количества мышьяка) [24, 530 890, 1035] (см. гл. III).

В большинстве случаев образовавшуюся окраску сравнивают со шкалой стандартов, приготовленной аналогичным образом с применением стандартного раствора любой соли мышьяка. Иногда измеряют интенсивность отраженного света от полученного пятна с помощью рефлектометра [407]. Определение проводят в приборе Гутцайта (см. рис. 1). Предложен ряд модификаций этого метода [149, 451, 613, 765]. Бумажные кружочки, пропитанные бромидом ртути(П), обеспечивают несколько большую чувствительность определения мышьяка и используются более часто, чемкружоч-ки, пропитанные хлоридом ртути(Н).

Метод с применением бромидно-ртутной бумаги характеризуется очень высокой чувствительностью и позволяет определять до 0,1 мкг As, а в некоторых модификациях метода — до 0,001 мкг As [451].

1 Для его приготовления смешивают 50 МЛ 5 N HaS04, 15 МЛ 4,8%-ного раствора молибдата аммония, 5 МЛ 0,274%-ного раствора тартрата калия-сурьмы, 30 МЛ 0,1 М раствора аскорбиново* кпе.-оты, полученную смесь разбавляют водой до 125 м. Этот раствор смсшанп то реагента неустойчив н должен использоваться не позже чем через 1 ча", после ею приготовления.

62

Для восстановления соединений мышьяка до арсина в подав- ' ляющем большинстве используют металлический цинк и" 4 Л' HCI. Применяемые цинк и НС1 должны быть по возможности свободными от мышьяка. В каждом случае необходимо проводить холостой опыт и учитывать его значение. Для ускорения восстановления металлический цинк должен быть мелко измельченным,

1 Щ': однако цинковая пыль пе должна использоваться вследствие бур-It ной реакции, что связано с неполным поглощением выделяюще-I' гося арсина. Ионы никеля ускоряют растворение цинка. Введение |; в реакционную смесь хлорида олова(П) или иодида калия обес-.j печивает количественное восстановление следов мышьяка до ар-1 си на.

I Для устранения мешающего влияния сероводорода, который

| образуется вместе с арсппом вследствие присутствия следов суль-I фидной или сульфитной серы в анализируемом веществе и исполь-| | зуемых реакт

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Аналитическая химия мышьяка" (2.13Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
изготовление светового короба из фрезерованного копмозита
Casio ETD-300D-5A
Двухтопливные котлы De Dietrich GT 430 14
рамка шторка для номера авто

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)